Ein Rotationsverdampfer, allgemein als Rotavapor bezeichnet, ist ein Gerät, das in Laboratorien zur effizienten und schonenden Entfernung von Lösungsmitteln aus Proben durch Verdampfung eingesetzt wird.Bei diesem Verfahren wird ein Kolben, der die Probe enthält, unter Vakuumbedingungen gedreht, wodurch der Siedepunkt des Lösungsmittels gesenkt wird, so dass es bei einer niedrigeren Temperatur verdampfen kann.Der Lösungsmitteldampf wird dann kondensiert und in einem separaten Kolben aufgefangen, wobei die konzentrierte Probe zurückbleibt.Diese Methode ist besonders für hitzeempfindliche Materialien geeignet, da sie den thermischen Abbau minimiert.Zu den wichtigsten Komponenten eines Rotationsverdampfers gehören ein Rotationskolben, ein Vakuumsystem, ein Heizbad und ein Kondensator.Der Prozess wird in hohem Maße kontrolliert, wobei die Rotationsgeschwindigkeit, der Vakuumdruck und die Temperatur zur Optimierung der Verdampfungseffizienz angepasst werden.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Einrichtung und Vorbereitung:
- Fläschchen Platzierung:Die Probenlösung wird in einen Kolben gegeben, der dann an den Rotationsverdampfer angeschlossen wird.Um zu verhindern, dass die Lösung in den Kühler spritzt, wird häufig ein Bump Trap verwendet.
- Vakuum-System:Die Vakuumpumpe wird eingeschaltet, um den Druck im System zu verringern.Dadurch wird der Siedepunkt des Lösungsmittels gesenkt, was die Verdampfung bei einer niedrigeren Temperatur ermöglicht.
- Rotationsgeschwindigkeit:Der Motor wird aktiviert, um den Kolben mit einer konstanten Geschwindigkeit zu drehen.Durch die Rotation bildet sich ein dünner Film der Probe auf der Innenfläche des Kolbens, wodurch sich die Oberfläche für die Verdampfung vergrößert.
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Erhitzung und Verdampfung:
- Wasserbad:Der Kolben wird in ein Wasser- oder Ölbad gesenkt, das für eine kontrollierte Erwärmung sorgt.Die Temperatur des Bades liegt in der Regel zwischen 35-45°C, je nach Lösungsmittel und Probe.
- Verdampfungsprozess:Wenn der Kolben rotiert und erhitzt wird, beginnt das Lösungsmittel zu verdampfen.Das Vakuumsystem hält einen Druck von 400-600 mm Hg aufrecht, was den Verdampfungsprozess zusätzlich unterstützt.Die Rotationsgeschwindigkeit liegt normalerweise zwischen 50 und 160 Umdrehungen pro Minute, um eine gleichmäßige Erwärmung und Verdampfung zu gewährleisten.
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Kondensation und Auffangen:
- Kondensator:Der Lösungsmitteldampf gelangt aus dem rotierenden Kolben in einen Kondensator, wo er abgekühlt und verflüssigt wird.Der Kühler wird in der Regel durch einen auf 0-5 °C eingestellten Kühler gekühlt.
- Sammelkolben:Das kondensierte Lösungsmittel wird in einem separaten Kolben, dem so genannten Auffangkolben, gesammelt.Dies ermöglicht die Rückgewinnung des Lösungsmittels zur Wiederverwendung oder Entsorgung.
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Überwachung und Anpassung:
- Vakuum-Einstellung:Der Vakuumdruck wird sorgfältig überwacht und bei Bedarf angepasst.Zu Beginn wird das Vakuum knapp über dem Scheitelpunkt der Verdampfungsrate eingestellt (etwa 100 mbar) und dann um 15-20 % gesenkt, sobald das System die gewünschte Temperatur erreicht hat.
- Probenzufuhr:Eine kleine Menge Flüssigkeit wird in das System eingespeist, und der Verdampfungsprozess wird überwacht.Die Einlassgeschwindigkeit wird an die Auslassseite angepasst, um eine effiziente Rückgewinnung des Lösungsmittels zu gewährleisten.
- Prozess-Steuerung:Der Bediener muss den Prozess ständig überwachen und das Vakuum und die Rotationsgeschwindigkeit je nach Bedarf anpassen, um die Dämpfe zu kontrollieren und ein Überkochen der Probe zu verhindern.
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Fertigstellung und Abschaltung:
- Entfernung von Lösemitteln:Sobald das gesamte Lösungsmittel verdampft ist, wird das Vakuum abgeschaltet und das System wieder auf Atmosphärendruck gebracht.Dadurch wird verhindert, dass der Kolben in den letzten Phasen der Rotation herunterfällt.
- Drehung stoppen:Die Rotation wird gestoppt, und der Kolben wird aus dem Wasserbad genommen.Die konzentrierte Probe ist nun für die weitere Verarbeitung oder Analyse bereit.
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Sicherheit und Wartung:
- System Belüftung:Vor Beendigung des Prozesses wird das System belüftet, um zu verhindern, dass ein eventuelles Restvakuum zum Absinken des Kolbens führt.
- Vorbeugende Maßnahmen:Die Verwendung eines Auffangbehälters und die sorgfältige Überwachung des Vakuums und der Drehgeschwindigkeit tragen dazu bei, Unfälle zu vermeiden und einen reibungslosen Betrieb zu gewährleisten.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass der Rotationsverdampfer ein vielseitiges und unverzichtbares Werkzeug im Labor für die Entfernung von Lösungsmitteln ist.Sein Betrieb umfasst eine Reihe sorgfältig gesteuerter Schritte, einschließlich Einrichten, Aufheizen, Verdampfen, Kondensieren und Abschalten.Durch die Optimierung von Parametern wie Rotationsgeschwindigkeit, Vakuumdruck und Temperatur sorgt der Rotationsverdampfer für eine effiziente und schonende Entfernung von Lösungsmitteln und ist damit ideal für die Behandlung hitzeempfindlicher Materialien.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Beschreibung |
|---|---|
| Einrichtung | Geben Sie die Probe in den Kolben, befestigen Sie die Beulenfalle und aktivieren Sie das Vakuumsystem. |
| Erhitzen | Den Kolben in ein Wasser-/Ölbad (35-45 °C) stellen und bei 50-160 U/min drehen. |
| Verdampfung | Das Lösungsmittel verdampft unter Vakuum (400-600 mm Hg) und kondensiert in einem Kühler. |
| Auffangen | Das kondensierte Lösungsmittel wird in einer separaten Flasche zur Wiederverwendung oder Entsorgung aufgefangen. |
| Überwachung | Passen Sie das Vakuum und die Rotationsgeschwindigkeit an, um die Verdampfung zu optimieren und ein Sieden zu verhindern. |
| Abschalten | Schalten Sie das Vakuum ab, stoppen Sie die Rotation und belüften Sie das System, um den Kolben sicher zu entfernen. |
| Sicherheit | Verwenden Sie Stolperfallen und überwachen Sie die Parameter, um Unfälle zu vermeiden und die Effizienz zu gewährleisten. |
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