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Kurzwegdestillation
Das Destillationssystem im Labor umfasst verschiedene Geräte, darunter das Kurzwegdestillationssystem, die Molekulardestillation und andere Systeme.
Die Kurzwegdestillation ist eine Technik, die hauptsächlich zur schnelleren und effizienteren Destillation schwererer Moleküle eingesetzt wird. Sie wird allgemein auch als fraktionierte Destillation bezeichnet. Bei dieser Methode werden Materialien aus verschiedenen Verbindungen aufgrund ihrer unterschiedlichen Flüchtigkeit durch Niederdruckverdampfung getrennt. Das Verfahren ist relativ einfach und effektiv bei der Trennung von Verbindungen mit nahe beieinander liegenden Siedepunkten.
Die Kurzwegdestillation ist eine Destillationstechnik, bei der Verbindungen über eine kurze Distanz, typischerweise nur wenige Zentimeter, und bei reduziertem Druck destilliert werden. Diese Technik wird häufig verwendet, um kleine Mengen an Verbindungen zu reinigen oder solche, die bei hohen Temperaturen instabil sind.
Kurzwegdestillationssysteme können je nach Hersteller und den zu destillierenden Verbindungen unterschiedliche Namen haben. Bei einer klassischen Kurzwegdestillation beispielsweise wandert das Destillat von einem Glaskolben zum anderen, ohne dass ein Kondensator zur Trennung der beiden Kammern erforderlich ist.
Der Hauptvorteil der Kurzwegdestillation besteht darin, dass die Erhitzungstemperatur bei reduziertem Druck niedriger sein kann als der Siedepunkt der Flüssigkeit bei Standarddruck. Darüber hinaus muss das Destillat nur eine kurze Strecke zurücklegen, bevor es kondensiert, wodurch ein minimaler Verlust der Verbindung an den Seiten des Apparats gewährleistet ist.
Um die Verdampfungsrate zu erhöhen, ohne die Temperatur zu erhöhen, wird bei modernen Techniken ein Flüssigkeitsfilm mechanisch über eine große Oberfläche verteilt. Zu diesen Methoden gehören Dünnfilm, Wischfilm oder „Wischfilm“ und Rollfilm. Diese Techniken werden verwendet, um die Oberfläche der Flüssigkeit zu vergrößern, was die Verdunstungsrate verbessert.
Molekulare Destillation
Die Molekulardestillation ist eine Art Kurzweg-Vakuumdestillation, die einen extrem niedrigen Vakuumdruck von 0,01 Torr oder weniger verwendet und unter Verwendung einer Molekulardestille durchgeführt wird. Dieses Verfahren dient der Trennung, Reinigung und Konzentration von Naturstoffen, komplexen und wärmeempfindlichen Molekülen wie Vitaminen und mehrfach ungesättigten Fettsäuren.
Bei der Molekulardestillation befindet sich die Flüssigkeit im Bereich des freien molekularen Flusses, wobei die mittlere freie Weglänge der Moleküle mit der Größe der Ausrüstung vergleichbar ist. Dadurch übt die Gasphase keinen nennenswerten Druck mehr auf den zu verdampfenden Stoff aus und die Verdampfungsgeschwindigkeit ist nicht mehr vom Druck abhängig.
Die molekulare Destillation hat mehrere Vorteile gegenüber Techniken, die Lösungsmittel als Trennmittel verwenden. Es vermeidet das Problem der Toxizität und minimiert Verluste durch thermische Zersetzung. Darüber hinaus kann es in einem kontinuierlichen Zufuhrverfahren zur Destillatgewinnung eingesetzt werden, ohne das Vakuum zu unterbrechen.
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FAQ
Was ist die Kurzwegdestillation?
Die Kurzwegdestillation ist eine Reinigungstechnik, die Verbindungen anhand ihrer Flüchtigkeit in einem siedenden Flüssigkeitsgemisch unter reduziertem Druck trennt. Dabei bewegt sich das Destillat über eine kurze Strecke, oft nur wenige Zentimeter, und erfolgt bei reduziertem Druck. Die Kurzwegdestillation ist ideal für Laboranwendungen, bei denen ein minimaler Platzbedarf für die Instrumentierung von entscheidender Bedeutung ist. Durch Senkung des Betriebsdrucks wird die Siedetemperatur gesenkt, so dass es sich um einen kontinuierlichen Prozess mit sehr kurzer Verweilzeit handelt. Es wird häufig für instabile Verbindungen oder zur Reinigung kleiner Mengen an Verbindungen verwendet und erreicht Destillatreinheitsgrade von bis zu 99 %.
Wozu dient ein Rotationsverdampfer?
Der Zweck eines Rotationsverdampfers oder Rotationsverdampfers besteht darin, ein Lösungsmittel zu destillieren, um eine bestimmte Mischung anhand ihrer jeweiligen Flüchtigkeit durch den Prozess der Verdampfung und Kondensation in ihre Komponenten zu trennen. Der Rotationsverdampfer wird verwendet, um nichtflüchtige Komponenten in einer Mischung zu konzentrieren und flüchtige Aroma- und Geschmacksmoleküle aus Mischungen schonend und bei niedrigen Temperaturen zu extrahieren. Die beiden Schlüsselkomponenten des Rotationsverdampfers ermöglichen eine sanfte, präzise und effiziente Destillation, die in herkömmlichen Destillationsgeräten nicht möglich ist: Vakuumentfernung des Lösungsmittels zur Senkung des Siedepunkts und Drehung des Rotationskolbens zur Vergrößerung der Oberfläche und Beschleunigung der Destillation.
Was sind hochreine Materialien?
Unter hochreinen Materialien versteht man Substanzen, die frei von Verunreinigungen sind und ein hohes Maß an chemischer Homogenität aufweisen. Diese Materialien sind in verschiedenen Branchen unverzichtbar, insbesondere im Bereich der fortschrittlichen Elektronik, wo Verunreinigungen die Leistung von Geräten erheblich beeinträchtigen können. Hochreine Materialien werden durch verschiedene Methoden erhalten, darunter chemische Reinigung, Dampfphasenabscheidung und Zonenraffinierung. Bei der Herstellung von Einkristalldiamanten in elektronischer Qualität sind beispielsweise ein hochreines Rohmaterialgas und ein effizientes Vakuumsystem erforderlich, um den gewünschten Grad an Reinheit und Homogenität zu erreichen.
Ist Kurzwegdestillation dasselbe wie Destillation?
Die Kurzwegdestillation ist eine Art Destillationstechnik, mit der kleine Mengen von Verbindungen, die bei hohen Temperaturen nicht stabil sind, abgetrennt und gereinigt werden. Dabei bewegt sich das Destillat bei reduziertem Druck über eine kurze Strecke, oft nur wenige Zentimeter. Obwohl es sich bei der Kurzwegdestillation um eine besondere Art der Destillation handelt, ist sie nicht dasselbe wie die herkömmliche Destillation, bei der typischerweise eine Mischung bis zum Siedepunkt erhitzt und die Dämpfe kondensiert werden. Die Kurzwegdestillation ermöglicht eine niedrigere Heiztemperatur und eine kürzere Destillationsstrecke, was zu einem geringeren Verbindungsverlust und einer effizienteren Reinigung führt.
Warum wird bei der Lösungsmittelextraktion ein Rotationsverdampfer verwendet?
Rotationsverdampfer werden bei der Lösungsmittelextraktion eingesetzt, da sie eine effiziente und schonende Entfernung von Lösungsmitteln aus Proben durch Verdampfen ermöglichen. Dies wird erreicht, indem der Druck reduziert wird, um den Siedepunkt des Lösungsmittels zu senken, die Probe gedreht wird, um die effektive Oberfläche zu vergrößern, die Lösung erhitzt wird und das verdampfte Lösungsmittel anschließend in einem gekühlten Glaskühler kondensiert wird. Bei diesem Verfahren bleibt die konzentrierte Verbindung im Kolben und wird häufig in den Bereichen medizinische Chemie, Pharmazie, Chromatographie und Petrochemie eingesetzt.
Was sind Beispiele für Kurzwegdestillation?
Zu den Beispielen der Kurzwegdestillation gehören die Verarbeitung von Speiseölen, die Herstellung von Duftstoffen, die Herstellung von Kraftstoffen, die Destillation von Polyurethan, die Destillation von Verbindungen, die bei hohen Temperaturen instabil sind, und die Destillation kleiner Mengen einer Verbindung.
Kann ein Rotationsverdampfer Wasser entfernen?
Ja, ein Rotationsverdampfer kann Wasser entfernen. Durch Ändern der Temperatur, um die Verdampfungsrate zu beschleunigen, oder durch Vakuumieren mit einer Vakuumpumpe, um den Druck weiter zu reduzieren und den Siedepunkt zu senken, kann ein Rotationsverdampfer Lösungen verdampfen, die Wasser und andere Substanzen enthalten. Die elektronische Steuerung des Rotationsverdampfers hält die Rotation des Kolbens auf einer konstanten Geschwindigkeit, wodurch eine größere Oberfläche zum Erhitzen und schnellere Verdampfungsgeschwindigkeiten entstehen. Die traditionelle Destillationsmethode ist weniger effizient und genau als ein Rotationsverdampfer, der in chemischen Labors, in der Industrie, in der Biopharmazeutik und in der Lebensmittelherstellung weit verbreitet ist.
Welche Materialien werden üblicherweise für Verdampfertiegel verwendet?
Verdampfungstiegel bestehen üblicherweise aus Materialien wie Wolfram, Tantal, Molybdän, Graphit oder Keramikverbindungen. Diese Materialien haben einen hohen Schmelzpunkt und eine gute Wärmeleitfähigkeit, wodurch sie für die beim Verdampfen erforderlichen Hochtemperaturbedingungen geeignet sind. Die Wahl des Tiegelmaterials hängt von Faktoren wie dem Verdampfungsmaterial, den gewünschten Filmeigenschaften und den Prozessparametern ab.
Bei welcher Temperatur erfolgt die Kurzwegdestillation?
Die Kurzweg-Vakuumdestillation arbeitet bei einer Temperatur weit unter dem Siedepunkt des zu destillierenden Materials und ermöglicht die Reinigung wärmeempfindlicher Materialien bei viel niedrigeren Temperaturen. Es können Enddrücke von 0,001 mbar erreicht werden, was eine Zersetzung verhindert und das Erreichen sehr hoher äquivalenter Temperaturen bei Umgebungsdruck ermöglicht. Die Hochvakuumdestillationstechnik ermöglicht die Trennung wärmeempfindlicher oder hochmolekularer Verbindungen, die mit herkömmlichen Techniken nicht möglich ist.
Was sind die Vorteile der Kurzwegdestillation?
Die Kurzwegdestillation hat gegenüber anderen Destillationsverfahren mehrere Vorteile. Es bietet eine kontinuierliche Zufuhrfunktion, eine schnellere Fertigstellungszeit und ist ideal für Verbindungen, die bei hohen Temperaturen instabil sind. Es ist außerdem automatisiert und einfach zu bedienen, produziert hohe Konzentrationen an Destillaten und reduziert Produktverschwendung. Diese Vorteile machen die Kurzwegdestillation zu einer äußerst vorteilhaften Option für eine Vielzahl von Anwendungen und Anwendungen, insbesondere in Branchen mit zeitkritischen Materialien und Produktionszyklen.
Wie lange dauert die Kurzwegdestillation?
Wie lange die Kurzwegdestillation dauert, hängt von verschiedenen Faktoren ab, wie z. B. der Art und Menge der zu destillierenden Verbindung, der verwendeten Ausrüstung und den Fähigkeiten des Bedieners. Im Allgemeinen ist die Kurzwegdestillation ein relativ schneller Prozess, wobei einige Läufe nur 30 Minuten dauern, während andere mehrere Stunden dauern können. Der Schlüssel zu einer erfolgreichen Destillation liegt darin, Temperatur und Druck während des gesamten Prozesses sorgfältig zu überwachen und bei Bedarf anzupassen, um maximale Effizienz und Reinheit des Endprodukts sicherzustellen.
Wird zur Destillation ein Rotationsverdampfer verwendet?
Ja, zur Destillation wird ein Rotationsverdampfer verwendet. Dabei handelt es sich um ein Gerät, das in Chemielaboren zur effizienten und schonenden Entfernung von Lösungsmitteln aus Proben durch Verdunstung eingesetzt wird. Das System funktioniert, indem es den Druck reduziert, um den Siedepunkt des Lösungsmittels zu senken, die Probe rotiert, um die effektive Oberfläche zu vergrößern, die Lösung erhitzt und dann das verdampfte Lösungsmittel in einem gekühlten Glaskühler kondensiert. Die Rotationsverdampfung wird am häufigsten und bequemsten eingesetzt, um „niedrig siedende“ Lösungsmittel wie n-Hexan oder Ethylacetat von Verbindungen zu trennen, die bei Raumtemperatur und -druck fest sind.
Welche Vorteile bietet der Einsatz von Abdampftiegeln?
Verdampfungstiegel bieten bei Dünnschichtabscheidungsprozessen mehrere Vorteile. Sie bieten eine kontrollierte Umgebung für die Verdampfung von Materialien und ermöglichen eine präzise Kontrolle der Filmdicke und Gleichmäßigkeit. Tiegel halten hohen Temperaturen stand und sorgen für eine effiziente Wärmeübertragung, sodass konstante Verdampfungsraten gewährleistet sind. Sie sind in verschiedenen Größen und Formen erhältlich, um sich an unterschiedliche Verdampfungssysteme und Substratkonfigurationen anzupassen. Verdampfungstiegel ermöglichen auch die Abscheidung einer Vielzahl von Materialien, darunter Metalle, Halbleiter und Keramik. Sie lassen sich einfach be- und entladen und ermöglichen so einen schnellen Materialwechsel oder Prozessanpassungen. Insgesamt sind Verdampfungstiegel unverzichtbare Werkzeuge für Dünnschichtabscheidungstechniken und bieten Vielseitigkeit, Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit.
Was sind die Prinzipien der Rotationsverdampfung?
Das Grundprinzip der Rotationsverdampfung besteht darin, die Oberfläche einer Probe zu vergrößern und deren Temperatur und Vakuumniveau zu optimieren, wodurch eine effektive Trennung von Lösungsmitteln in kurzer Zeit ermöglicht wird. Ein Kühlkondensator hilft bei der Rückgewinnung des abgetrennten Lösungsmittels. Es handelt sich um eine sanfte und effiziente Methode zur Flüssigkeitstrennung und -reinigung mit spezifischen Anwendungen wie Konzentration, Kristallisation, Lösungsmitteldestillation und chemische Synthese. Ein Rotationsverdampfer und eine Vakuumpumpe sind die beiden für ein Rotationsverdampfungssystem erforderlichen Geräte. Die Auswahl der optimalen Vakuumpumpe basiert auf Überlegungen wie chemischer Kompatibilität, Fähigkeit zur Verarbeitung nasser Dämpfe, endgültiger Vakuumtiefe, Durchflussrate und einstellbarer Steuerung der Vakuumniveaus.
Wie sollten Verdampfertiegel gehandhabt und gewartet werden?
Um ihre Langlebigkeit und Leistung zu gewährleisten, sollten Verdampfertiegel sorgfältig gehandhabt und gewartet werden. Tiegel sollten vor jedem Gebrauch gründlich gereinigt werden, um eventuelle Rückstände früherer Ablagerungen zu entfernen. Vermeiden Sie die Verwendung von abrasiven Materialien, die die Oberfläche des Tiegels beschädigen könnten. Fassen Sie die Tiegel beim Be- und Entladen mit sauberen Handschuhen oder Spezialwerkzeugen an, um eine Kontamination zu vermeiden. Bewahren Sie Tiegel bei Nichtgebrauch in einer trockenen und sauberen Umgebung auf, um Korrosion oder Zersetzung zu vermeiden. Eine regelmäßige Überprüfung der Tiegel auf Risse, Defekte oder Verschleißerscheinungen ist wichtig, um unerwartete Ausfälle während des Verdampfungsprozesses zu verhindern. Befolgen Sie die Empfehlungen des Herstellers für alle spezifischen Wartungsverfahren, wie z. B. Glühen oder Oberflächenbehandlung, um die Lebensdauer des Tiegels zu verlängern.
Welche Vorteile bietet ein Rotationsverdampfer?
Zu den Vorteilen der Verwendung eines Rotationsverdampfers gehören niedrigere Siedetemperaturen, schnelleres Verdampfen von Lösungsmitteln, weniger Arbeitsgänge und die Möglichkeit, Stöße während des Prozesses zu unterdrücken. Die niedrigeren Siedetemperaturen ermöglichen die Trennung von Lösungsmitteln und Verbindungen bei niedrigeren Temperaturen, während eine schnellere Verdampfung den Prozess beschleunigt. Dank des eingebauten Hebe- und Senkmotors sind weniger Arbeitsgänge erforderlich und Stöße werden unterdrückt, was eine schnelle und schonende Verdunstung ermöglicht. Rotationsverdampfer eignen sich besonders für wärmeempfindliche Verbindungen und die Destillation komplexer Gemische.
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