Rotationsverdampfer (auch „Rotavaps“ genannt) werden zur Entfernung von Lösungsmitteln aus Reaktionsmischungen verwendet und können Volumina von bis zu 3 Litern aufnehmen.
Sie sind in fast jedem Biolabor zu finden, da sie eine sehr schnelle Durchführung dieser Aufgabe ermöglichen. Ein typischer Rotationsverdampfer verfügt über ein Wasserbad, das entweder in einem Metallbehälter oder einer Kristallisationsschale erhitzt werden kann. Dadurch wird verhindert, dass das Lösungsmittel während des Verdampfungsprozesses gefriert.
Das Lösungsmittel wird unter Vakuum entfernt, von einem Kondensator aufgefangen und zur einfachen Wiederverwendung oder Entsorgung gesammelt.
Die meisten Labore verwenden für ihre Rotationsverdampfer ein einfaches Wassersaugvakuum, daher kann ein Rotationsverdampfer nicht für luft- und wasserempfindliche Materialien verwendet werden, es sei denn, es werden besondere Vorsichtsmaßnahmen getroffen, z. B. werden zusätzliche Fallen verwendet. Als Quelle für das Vakuum (40-50 Torr) werden im Labor die Hausvakuumleitung, ein Umwälzbad oder eine Membranpumpe verwendet.
Die Tatsache, dass normalerweise ein Vakuum an den Aufbau angelegt wird, bedeutet, dass die Siedepunkte der Lösungsmittel deutlich niedriger sind als bei Umgebungsdruck (siehe Tabelle unten).
| Lösungsmittel | bp (760 Torr) | bp (40 Torr) |
| Acetonitril | 81,8 ° C | 7,7 ° C |
| Diethylether | 34,6 ° C | -27,7 ° C |
| Ethanol | 78,4 ° C | 19 o C |
| Ethylacetat | 77,1 ° C | 9,1 ° C |
| Hexan | 68,7 ° C | -2,3 ° C |
| Heptan | 98,4 ° C | 22,3 ° C |
| Methanol | 64,7 ° C | 5,0 o C |
| Wasser | 100 o C | 34,0 ° C |
Da der Kolben während des Verdampfungsprozesses gedreht wird, ist die Oberfläche größer als normal, was die Verdampfungsrate deutlich erhöht.
Das Lösungsmittel wird in einem Behälter aufgefangen und kann anschließend fachgerecht entsorgt werden (organischer Lösungsmittelabfall). Darüber hinaus vermeidet diese Methode auch eine Überhitzung der Zielverbindung, also eine Oxidation, da niedrigere Temperaturen verwendet werden. Hier gelten die gleichen Regeln wie bei der Vakuumfiltration, was die Glaswaren und andere Vorsichtsmaßnahmen angeht, z. B. keine Risse am Kolben usw.
Allgemeine Regeln für die Verwendung eines Rotationsverdampfers
- Der Lösungsmittelauffangbehälter des Geräts sollte vor dem Gebrauch immer geleert werden, um ein versehentliches Vermischen inkompatibler Chemikalien zu verhindern. SICHERHEIT ZUERST!
- Der Kolben mit der Lösung wird auf den Rotationsverdampfer gestellt. Durch den Einsatz einer Stoßfalle wird verhindert, dass die Lösung versehentlich in den Kondensator spritzt (und verunreinigt wird). Es ist sehr ratsam, mit einer sauberen Stoßbirne zu beginnen, falls doch mal etwas umkippt! Dies würde es dem Experimentator ermöglichen, die Lösung oder den Feststoff zurückzugewinnen.
- Zur Befestigung des Kolbens und der Stoßfalle wird ein Metall- oder Keck-Clip verwendet. Das unten gezeigte grüne Modell passt auf 24/40-Schliffglasverbindungen. Ähnliche blaue Clips passen für 19/22-Verbindungen und die gelben passen für 14/20-Verbindungen, die höchstwahrscheinlich im Labor verwendet werden. Wenn Sie die Stoßfalle kaputt machen, müssen Sie dafür bezahlen!
- Der Drehknopf am Motor dient zur Geschwindigkeitsregelung der Kolbenrotation. Ein typischer Rotationsverdampfer verwendet einen funkenfreien Induktionsmotor mit variabler Drehzahl, der mit 0–220 U/min dreht und ein hohes, konstantes Drehmoment liefert. Eine gute Einstellung ist hier 7-8.
- Das Saugsaugvakuum ist eingeschaltet. Bei den meisten Modellen wird die Vakuum-Ein/Aus-Steuerung durch Drehen eines Absperrhahns oben am Kondensator gesteuert (linke Seite des obigen Diagramms). Dieser Absperrhahn dient später auch zum Entlüften des Ansatzes nach dem Entfernen des Lösungsmittels.
- Der Kolben wird in das Wasserbad abgesenkt (oder das Wasserbad wird angehoben, um den Kolben in das warme Wasser einzutauchen). (Bei den meisten Modellen bewegt ein praktischer Griff (mit Höhenverriegelungsmechanismus) die gesamte Kondensator-/Motor-/Kolbenbaugruppe auf und ab . Oft lässt sich auch die Neigung des Kondensators verstellen. Die Wasserbadtemperatur sollte den Siedepunkt des Lösungsmittels nicht überschreiten!! Für kleine Mengen gängiger Lösungsmittel ist die Badheizung nicht erforderlich.
- Das Lösungsmittel sollte sich am Kühler sammeln und in den Auffangkolben tropfen. Einige Lösungsmittel (z. B. Diethylether oder Dichlormethan) sind so flüchtig, dass sie auch aus dem Auffangkolben verdampfen und in den Abfluss gelangen. Um dies zu verhindern, kann ein Kühlbad am Empfänger oder (bei einigen Modellen) ein Trockeneiskondensator verwendet werden. Zusätzlich kann zwischen der Vakuumquelle und der Kondensatoreinheit eine zusätzliche Falle (mit Trockeneis oder flüssigem Stickstoff) platziert werden. Dies ist insbesondere dann wichtig, wenn als Vakuumquelle eine Membranpumpe verwendet wird.
- Sobald das gesamte Lösungsmittel verdampft ist (oder was auch immer an dieser Stelle gewünscht wird), wird das Vakuum aufgehoben. Der Kolben wird aus dem Wasserbad gehoben und das Schleudern wird abgebrochen.
- Nach Abschluss der Verdampfung muss die Stoßfalle gereinigt und der Auffangkolben geleert werden.
Tipps und Tricks
Im Heizbad sollte destilliertes Wasser verwendet werden, um die Bildung von Ablagerungen im Bad, die den Thermistor und die Heizspulen bedecken, zu minimieren. Es ist sehr schwer zu entfernen und verringert die Wirksamkeit des Bades. Darüber hinaus fördert regelmäßiges Leitungswasser insbesondere in den Sommermonaten das Wachstum spektakulär ekliger Algenkolonien. Das beste Protokoll ist ein regelmäßiger Wasseraustausch.
Um Algenrückstände aus dem Inneren eines Spiralwasserkondensators zu entfernen, muss der Kondensator aus dem Rotationsverdampfer entfernt und die Spirale einige Stunden lang in einer verdünnten Salpetersäurelösung eingeweicht werden. Nach sorgfältiger Spülung der Innenseiten wird der Rotavap wieder zusammengebaut. Bei der Arbeit mit Salpetersäure sind alle üblichen Sicherheitsvorkehrungen zu beachten!
Die Schliffverbindung, die den Kolben hält, muss nicht gefettet werden, aber in seltenen Fällen kann es (oder die Kugel) zu einem „Einfrieren“ kommen. Einige Unternehmen verkaufen spezielle Verbindungsklammern, die eingefrorene Verbindungen lösen können, indem sie einfach in eine Richtung geschraubt werden. Wenn Sie nicht das Glück haben, diese zu haben und das Gelenk nicht lösen zu können, sollten Sie wahrscheinlich Ihren Lehrassistenten um Rat fragen.
Wenn zur Erzeugung eines Vakuums eine mechanische Pumpe anstelle eines Saugers verwendet wird, muss eine Sekundärfalle verwendet werden, um zu verhindern, dass das Lösungsmittel die Membran zerstört oder vom Öl absorbiert wird.
