Schritt-für-Schritt-Anleitung zum Betrieb einer Kurzweg-Destillationsanlage

Über die Kurzwegdestillation im Labor

Die Labor-Vakuum-Kurzwegdestillation ist eine hocheffiziente und präzise Methode zur Trennung und Reinigung kleiner Mengen von Verbindungen. Bei dieser Technik bewegt sich das Destillat über eine kurze Strecke, oft nur wenige Zentimeter, und die Kurzwegdestillation aus Laborglas erfolgt normalerweise bei reduziertem Druck. Diese Methode eignet sich besonders für Verbindungen, die bei hohen Temperaturen instabil sind, da der reduzierte Druck eine niedrigere Heiztemperatur ermöglicht, als dies bei Standarddruck erforderlich wäre.

Ein klassisches Beispiel für eine Kurzwegdestillation würde darin bestehen, dass das Destillat von einem Glaskolben zum anderen wandert, ohne dass ein Kondensator erforderlich wäre, der die beiden Kammern trennt. Dadurch entfällt die Notwendigkeit eines separaten Kondensators, was Platz sparen und die Gesamtkomplexität der Vorrichtung verringern kann.

Einer der Hauptvorteile dieser Technik besteht darin, dass die Erhitzungstemperatur (bei reduziertem Druck) erheblich niedriger sein kann als der Siedepunkt der Flüssigkeit bei Standarddruck. Dies führt zu einem schnelleren und effizienteren Destillationsprozess und verringert das Risiko einer Beschädigung der destillierten Verbindung. Darüber hinaus muss das Destillat nur eine kurze Strecke zurücklegen, bevor es kondensiert, wodurch die Möglichkeit eines Verbindungsverlusts an den Seiten der Vorrichtung verringert wird.

Betrieb der Kurzwegdestillation

Bei dieser Betriebsanweisung handelt es sich um eine Reihe von Anweisungen für Anfänger, die sie befolgen müssen, um eine Kurzwegdestillation durchzuführen. Die Anweisungen führen den Benutzer durch den Prozess, der Benutzer kann die Details jedoch an seine spezifischen Bedürfnisse anpassen. Die Temperatur und die Verfahren können je nach Material und Erfahrung des Bedieners variieren.

1. Führen Sie ein vollständiges Winterisierungs- und Entkohlungsverfahren durch, um alle Lösungsmittelreste und inaktiven Verbindungen aus dem extrahierten Öl zu entfernen.
2. Legen Sie den PTFE-Rührstab in den Kolben und beginnen Sie mit dem mitgelieferten Glastrichter, Material in den Kochkolben zu füllen.
3. Beginnen Sie mit dem Zusammenbau aller Glaswaren und passen Sie die Ständer an, um die Glaswaren zu sichern. Tragen Sie eine kleine Menge Fett auf jedes männliche Gelenk auf und verteilen Sie es gleichmäßig, indem Sie das Glas in kreisenden Bewegungen drehen. Bringen Sie Keck-Clips an den entsprechenden Verbindungen an. Die aufnehmende Kuh sollte so ausgerichtet sein, dass die erste Fraktion in die erste Aufnahmeflasche gelangt, nicht in die mittlere Aufnahmeflasche.
4. Befestigen Sie den Heiz-/Kühler an den Einlass- und Auslassanschlüssen auf dem kurzen Weg. Stellen Sie die Temperatur auf 50 °C ein.
5. Schließen Sie die Vakuumpumpe an einen der 4 Anschlüsse am mitgelieferten Vakuumverteiler an. Schließen Sie die Kühlfalle an die aufnehmende Kuh an und füllen Sie die Kühlfalle mit Trockeneis.
6. Schließen Sie das mitgelieferte Messgerät an den Verteiler an und stellen Sie sicher, dass alle Ventile am Verteiler geöffnet sind.
7. Führen Sie die Thermometersonde in den Thermometeradapter am Kopf ein und befestigen Sie das Thermometer, um eine dichte Vakuumdichtung zu erzeugen. Stecken Sie den Thermofühler in den Adapter am Siedekolben und wiederholen Sie den gleichen Vorgang.
8. Überprüfen Sie, ob alle Verbindungen sicher sind und alle Komponenten funktionsfähig sind. Schließen Sie das zur Atmosphäre offene Ventil am Verteiler und beginnen Sie mit dem Betrieb.
9. Hitze einschalten und auf 60 °C einstellen. Schalten Sie das Rühren ein und stellen Sie es auf etwa 200 U/min ein.
10. Sobald die Temperatur 50 °C erreicht, erhöhen Sie die Manteltemperatur auf 140 °C. Erhöhen Sie die Temperatur schrittweise, um ein Überschießen des Mantels zu verhindern.
11. Sobald der Kaminsims 130 °C erreicht, stellen Sie die Temperatur auf 220 °C ein.
12. Bei etwa 180–190 °C oder etwas früher sollten Sie eine Reaktion im Kopf bemerken. Dies ist Ihr erster „Kopf“-Bruch. Es sollte große Sorgfalt darauf verwendet werden, diese Fraktion zu isolieren und zu entsorgen.
13. Überwachen Sie weiterhin die Temperatur und passen Sie sie bei Bedarf an, um die gewünschten Ergebnisse zu erzielen.
14. Sammeln Sie die gewünschten Fraktionen in den Auffangkolben und achten Sie darauf, jeden Kolben ordnungsgemäß zu beschriften.
15. Sobald die Destillation abgeschlossen ist, schalten Sie die Heizung und das Rühren aus und trennen Sie alle Komponenten.
16. Zerlegen Sie die Glaswaren vorsichtig und reinigen Sie alle Komponenten gründlich.
17. Bewahren Sie die gesammelten Fraktionen in entsprechend gekennzeichneten Behältern auf und bewahren Sie sie an einem sicheren Ort auf.
18. Notieren Sie alle relevanten Informationen wie Temperaturen, gesammelte Fraktionen und alle Beobachtungen während des Prozesses zur späteren Bezugnahme in einem Laborbuch.
19. Wiederholen Sie den Vorgang mit dem restlichen Material und passen Sie die Parameter nach Bedarf an, um optimale Ergebnisse zu erzielen.

Vorsichtsmaßnahmen

Hier sind einige Dinge, auf die Sie bei der Kurzwegdestillation achten sollten:

• Sicherheitsvorkehrungen: Bei der Kurzwegdestillation sind hohe Temperaturen, unter Druck stehende Geräte und Chemikalien erforderlich. Daher ist es wichtig, geeignete Sicherheitsvorkehrungen zu treffen, um Unfälle zu vermeiden. Tragen Sie immer Schutzausrüstung wie Schutzbrille, Laborkittel und Handschuhe.
• Brandgefahr: Destillationsgeräte können sehr heiß werden. Verwenden Sie daher immer feuerbeständige Materialien und halten Sie einen Feuerlöscher in der Nähe bereit.
• Vakuumdruck: Die Kurzwegdestillation wird normalerweise bei reduziertem Druck durchgeführt. Daher ist es wichtig sicherzustellen, dass die Vakuumpumpe ordnungsgemäß funktioniert und keine Lecks im System vorhanden sind, um einen Überdruck zu vermeiden.
• Umgang mit Glaswaren: Die bei der Kurzwegdestillation verwendeten Glaswaren können zerbrechlich sein. Gehen Sie daher beim Umgang mit ihnen vorsichtig vor, um Bruch zu vermeiden.
• Chemische Kompatibilität: Stellen Sie sicher, dass die im Destillationsprozess verwendeten Materialien mit den verwendeten Chemikalien und Lösungsmitteln kompatibel sind, um chemische Reaktionen zu vermeiden, die die Ausrüstung beschädigen oder den Bediener schädigen können.
• Richtige Kennzeichnung und Lagerung: Stellen Sie sicher, dass alle Materialien, einschließlich der gesammelten Fraktionen, ordnungsgemäß gekennzeichnet und gelagert werden, um Kontaminationen und Unfälle zu vermeiden.
• Ordnungsgemäße Entsorgung: Entsorgen Sie alle Abfallmaterialien gemäß den örtlichen und bundesstaatlichen Vorschriften, um die Umwelt zu schützen.
• Lassen Sie sich schulen: Bevor Sie versuchen, eine Destillation durchzuführen, ist es ratsam, eine entsprechende Schulung zu absolvieren und sich mit der Ausrüstung und dem Verfahren vertraut zu machen.

Abschluss

Die Kurzwegdestillation ist eine leistungsstarke Technik zur Trennung und Reinigung von Verbindungen, erfordert jedoch eine sorgfältige Handhabung und angemessene Sicherheitsvorkehrungen. Es ist wichtig, die notwendigen Vorkehrungen zu treffen, um Unfälle zu vermeiden und den Bediener, die Ausrüstung und die Umwelt zu schützen. Es ist außerdem wichtig, dass Sie sich schulen lassen und sich mit der Ausrüstung und dem Verfahren vertraut machen, bevor Sie versuchen, eine Destillation durchzuführen.

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