Zur Herstellung von KBr-Pellets für FTIR werden in der Regel die folgenden Schritte durchgeführt:
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Vorbereitung der Probe und des KBr-Gemischs: Die Probe, in der Regel eine pulverförmige Substanz, wird mit Kaliumbromid (KBr) in einem bestimmten Verhältnis gemischt. Das Standardverhältnis ist 100 Teile KBr zu 1 Teil Probe nach Gewicht. Dadurch wird sichergestellt, dass das Pellet hauptsächlich aus KBr besteht, das für Infrarotstrahlung transparent ist und die FTIR-Analyse der Probe nicht beeinträchtigt.
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Mischen: Die Mischung wird entweder mit einem Mörser und Stößel oder einer Mühle gründlich vermischt. Dieser Schritt ist von entscheidender Bedeutung, um eine gleichmäßige Verteilung der Probe im KBr zu gewährleisten, was für den Erhalt klarer und genauer Spektren unerlässlich ist.
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Pellet-Bildung: Die gemischte Mischung wird dann in eine evakuierbare Pelletmatrize gegeben, ein Spezialwerkzeug, mit dem die Mischung in eine Pelletform gepresst wird. Die Matrize hat in der Regel einen Durchmesser von 13 mm, obwohl die Größe je nach der verwendeten FTIR-Ausrüstung variieren kann.
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Komprimierung: Die Mischung wird mit einer hydraulischen Presse komprimiert. Der angewandte Druck beträgt in der Regel etwa 8 bis 10 Tonnen für eine 13-mm-Matrize, kann jedoch variieren. Der hohe Druck bewirkt, dass das KBr plastisch wird und eine transparente Folie bildet, die die Probe einkapselt.
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Fertigstellung des Pellets: Nach dem Pressen wird das Pellet aus der Matrize genommen. Das entstandene Pellet sollte dünn und transparent sein und die Probe in einem IR-transparenten Medium (KBr) enthalten. Dieses Pellet ist dann bereit für die Analyse mittels FTIR-Spektroskopie.
Diese Methode ist besonders effektiv für feste Proben und wird in vielen Labors zur Materialcharakterisierung mittels FTIR eingesetzt. Der Schlüssel zur erfolgreichen Vorbereitung ist das sorgfältige Mischen der Probe mit KBr und die Anwendung eines angemessenen Drucks während der Kompressionsphase.
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