Fehler bei der Röntgenfluoreszenzanalyse können verschiedene Ursachen haben, z. B. eine unsachgemäße Probenvorbereitung, eine falsche Kalibrierung, das Versäumnis, Schutzkomponenten zu ersetzen, eine unzureichende Messzeit und eine unzureichende Beachtung des Strahlenschutzes. Diese Fehler können die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Analyseergebnisse erheblich beeinträchtigen.
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Unsachgemäße Probenvorbereitung: Die RFA-Analyse erfordert nur eine minimale Probenvorbereitung, aber die Vernachlässigung dieses Schritts kann zu ungenauen Ergebnissen führen. Bei festen Proben wie Metallen und Legierungen ist eine gründliche Reinigung mit geeigneten Werkzeugen erforderlich, um eine Verunreinigung durch andere Elemente zu vermeiden. Bei Schüttgutproben wie Katalysatoren oder Erde ist eine sorgfältige Zerkleinerung und Vermischung erforderlich, um die Homogenität zu gewährleisten, die für genaue Messungen entscheidend ist.
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Unsachgemäße Kalibrierung: RFA-Analysatoren arbeiten mit der Fundamentalparametermethode, die eine Kalibrierung für bestimmte Aufgaben erfordert. Die Verwendung eines Analysators, der für eine bestimmte Materialart (z. B. Legierungen) kalibriert wurde, um eine andere zu analysieren (z. B. Edelmetalle oder Böden), kann zu einer schlechten Genauigkeit führen. Es ist wichtig, dass das Analysegerät für die vorgesehenen Analysen richtig kalibriert ist.
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Versäumnis, Schutzkomponenten zu ersetzen: Das Schutzgehäuse oder die Schutzkassette, die den Detektor vor Verunreinigungen schützt, muss regelmäßig ausgetauscht werden. Die Ansammlung von Schmutz und Partikeln aus früheren Messungen kann neue Ergebnisse verfälschen. Die Häufigkeit des Austauschs hängt von der Art der zu analysierenden Proben ab, wobei einige Materialien wie Aluminiumlegierungen aufgrund ihrer Neigung, Rückstände zu hinterlassen, häufiger ausgetauscht werden müssen.
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Unzureichende Messzeit: Die Messzeit wirkt sich direkt auf die Genauigkeit der Ergebnisse aus. Kürzere Messzeiten können zu einem größeren Fehler bei der Bestimmung der Elementkonzentrationen führen und dazu, dass Elemente, die in Spuren vorhanden sind, übersehen werden. In der Regel wird für genaue Ergebnisse eine Messzeit von 10-30 Sekunden empfohlen.
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Strahlungssicherheit: RFA-Analysegeräte emittieren Röntgenstrahlen, die trotz geringer Intensität bei längerer Exposition schädlich sein können. Die Bediener müssen sich an die Strahlenschutzprotokolle halten, z. B. dürfen sie die Probe nicht in der Hand halten oder den Strahl während des Betriebs auf andere Personen richten.
Neben diesen Bedienungsfehlern unterliegt die RFA-Analyse auch inhärenten Beschränkungen wie Nachweisgrenzen, spektrale Überschneidungen, die zu falsch positiven oder negativen Ergebnissen führen, und die Notwendigkeit von Standardproben mit ähnlicher chemischer Zusammensetzung und physikalischer Struktur wie die analysierten Proben. Diese Faktoren machen deutlich, wie wichtig eine sorgfältige Probenvorbereitung und Kalibrierung ist, um Fehler zu minimieren und die Zuverlässigkeit der RFA-Analyse zu gewährleisten.
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