Die für die XRD-Analyse (Röntgendiffraktometrie) erforderliche Mindestprobe wird in dem vorliegenden Text, der sich hauptsächlich mit der XRF-Analyse (Röntgenfluoreszenzanalyse) befasst, nicht ausdrücklich erwähnt. Die Anforderungen an die Probenvorbereitung und -menge für die XRD-Analyse lassen sich jedoch aus allgemeinen Praktiken der Materialanalyse ableiten. Für die Röntgenfluoreszenzanalyse reicht in der Regel eine kleine Probenmenge, oft etwa 10-20 mg, aus, wenn die Probe fein gemahlen und homogen auf einem Probenhalter verteilt ist. Die wichtigste Voraussetzung für XRD ist, dass die Probe in einer Form vorliegt, die es den Röntgenstrahlen ermöglicht, die kristalline Struktur des Materials zu durchdringen und mit ihr in Wechselwirkung zu treten, weshalb häufig eine dünne, flache Schicht der Probe vorbereitet wird.
Bei der XRD-Probenvorbereitung wird das Material zu einem feinen Pulver gemahlen, um sicherzustellen, dass die kristalline Struktur gut repräsentiert ist und die Röntgenstrahlen mit einer großen Anzahl von Kristalliten wechselwirken können. Dieser Mahlvorgang ist entscheidend, um eine homogene Probe zu erhalten, die für genaue und reproduzierbare XRD-Muster unerlässlich ist. Das Pulver wird dann auf einen Glasobjektträger oder einen Probenhalter gestreut, wobei sichergestellt wird, dass es gleichmäßig verteilt und verdichtet wird, um Schwankungen in der bevorzugten Ausrichtung und Dicke zu minimieren.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die im Text genannte spezifische Menge von 15 g zwar für die XRF-Analyse gilt, dass aber für die XRD-Analyse eine viel geringere Menge, typischerweise etwa 10-20 mg fein gemahlene und homogen vorbereitete Probe, ausreicht. Die Präparationsmethode stellt sicher, dass die Probe in einer Form vorliegt, die eine effektive Wechselwirkung mit dem Röntgenstrahl ermöglicht, was für die Erzielung klarer und interpretierbarer Beugungsmuster entscheidend ist.
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