Die Größe der Probe für die RFA (Röntgenfluoreszenz)-Analyse erfordert in der Regel eine größere Probenoberfläche, in der Regel entweder 32 mm oder 40 mm, je nach Art der verwendeten Matrize. Die Wahl der Probengröße und der Präparationsmethode hängt von dem zu untersuchenden Material und dem gewünschten Genauigkeitsgrad ab.
Probengröße und -vorbereitung für verschiedene Materialien:
- Lebensmittelproben: Diese benötigen nur 2-4 Tonnen Druck und können durch Mahlen vorbereitet werden, um die Homogenität zu gewährleisten.
- Pharmazeutische Produkte: Diese können einen Druck von bis zu 20 Tonnen erfordern, was sie ideal für manuelle RFA-Pressen macht. Die Vorbereitung umfasst in der Regel das Schleifen und die Gewährleistung einer ebenen, polierten Oberfläche.
- Mineralische Erze: Diese können einen Druck von bis zu 40 Tonnen erfordern. Die Vorbereitung umfasst häufig das Zerkleinern der Probe auf eine feine Partikelgröße (<75 µm) und manchmal die Verwendung von Schmelzperlentechniken zur besseren Homogenisierung, obwohl diese Methode Spurenelemente verdünnen kann.
Allgemeine Probenvorbereitungstechniken:
- Zerkleinern: Dies ist von entscheidender Bedeutung, um ein homogenes Gemisch zu erhalten und sicherzustellen, dass die Analyse die gesamte Probe und nicht nur einzelne Körner erfasst. Die optimale Korngröße ist <75 µm.
- Oberflächenvorbereitung: Bei festen Proben ist eine perfekt ebene Oberfläche ideal. Unregelmäßige Oberflächen können zu Fehlern führen, da sie den Abstand zwischen der Probe und der Röntgenquelle verändern. Die Oberflächenbeschaffenheit ist ebenfalls entscheidend, insbesondere bei leichteren Elementen, da raue Oberflächen zu Streuung und Reabsorption von Elementen mit längeren Wellenlängen führen können.
- Schmelzperlentechnik: Bei dieser Methode wird die Probe mit einem Flussmittel (z. B. Lithiumtetraborat) in bestimmten Verhältnissen gemischt und auf hohe Temperaturen erhitzt. Sie wird eingesetzt, wenn eine bessere Homogenisierung erforderlich ist, eignet sich aber aufgrund der Verdünnung möglicherweise nicht für den Nachweis von Spurenelementen.
Überlegungen zur Probenvorbereitung:
- Abstand zwischen Probe und Quelle: Alle RFA-Systeme werden auf der Grundlage eines festen Abstands zwischen Probe und Quelle kalibriert. Jede Abweichung kann die Intensität der gemessenen Elemente beeinträchtigen.
- Energieabhängigkeit: Die Auswirkung der Oberflächenrauhigkeit auf die Analyse ist energieabhängig. So können beispielsweise leichtere Elemente wie Kohlenstoff oder Schwefel durch raue Oberflächen stärker beeinträchtigt werden als schwerere Elemente.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Größe und die Vorbereitung der Probe für die RFA-Analyse wesentlich von dem zu analysierenden Material und den spezifischen Analyseanforderungen abhängen. Geeignete Präparationsverfahren, einschließlich Schleifen, Oberflächenbearbeitung und manchmal spezielle Methoden wie die Schmelzperlenpräparation, sind für genaue und repräsentative Ergebnisse unerlässlich.
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