Bei der Durchführung von RFA-Analysen (Röntgenfluoreszenz) ist die Größe der Probe entscheidend.
In der Regel muss die Probenoberfläche größer sein, in der Regel entweder 32 mm oder 40 mm, je nach Art der verwendeten Matrize.
Die Wahl der Probengröße und der Präparationsmethode hängt von dem zu untersuchenden Material und dem gewünschten Genauigkeitsgrad ab.
4 Wichtige Überlegungen zur Probengröße und -vorbereitung bei der RFA-Analyse
1. Probengröße und -vorbereitung für verschiedene Materialien
Lebensmittelproben
Für Lebensmittelproben sind nur 2-4 Tonnen Druck erforderlich.
Sie können durch Mahlen vorbereitet werden, um die Homogenität zu gewährleisten.
Pharmazeutische Produkte
Pharmazeutische Produkte können einen Druck von bis zu 20 Tonnen erfordern.
Sie sind ideal für manuelle XRF-Pressen.
Die Vorbereitung umfasst in der Regel das Schleifen und die Gewährleistung einer ebenen, polierten Oberfläche.
Mineralische Erze
Mineralische Erze können einen Druck von bis zu 40 Tonnen erfordern.
Zur Vorbereitung gehört häufig das Zerkleinern der Probe auf eine feine Partikelgröße (<75 µm).
Manchmal werden zur besseren Homogenisierung Schmelzperlentechniken verwendet, obwohl diese Methode Spurenelemente verdünnen kann.
2. Allgemeine Probenvorbereitungstechniken
Mahlen
Die Zerkleinerung ist entscheidend für die Erzielung einer homogenen Mischung.
Dadurch wird sichergestellt, dass die Analyse die gesamte Probe und nicht nur einzelne Körner erfasst.
Die optimale Korngröße ist <75 µm.
Vorbereitung der Oberfläche
Für feste Proben ist eine perfekt ebene Oberfläche ideal.
Unregelmäßige Oberflächen können zu Fehlern führen, da sie den Abstand zwischen der Probe und der Röntgenquelle verändern.
Die Oberflächenbeschaffenheit ist ebenfalls entscheidend, insbesondere bei leichteren Elementen, da raue Oberflächen zu Streuung und Reabsorption von Elementen mit längeren Wellenlängen führen können.
Schmelzperlentechnik
Bei dieser Methode wird die Probe mit einem Flussmittel (z. B. Lithiumtetraborat) in bestimmten Verhältnissen gemischt und auf hohe Temperaturen erhitzt.
Sie wird eingesetzt, wenn eine bessere Homogenisierung erforderlich ist, eignet sich aber aufgrund der Verdünnung möglicherweise nicht zum Nachweis von Spurenelementen.
3. Überlegungen zur Probenvorbereitung
Abstand zwischen Probe und Quelle
Alle RFA-Systeme werden auf der Grundlage eines festen Abstands zwischen Probe und Quelle kalibriert.
Jede Abweichung kann die Intensität der gemessenen Elemente beeinträchtigen.
Energieabhängigkeit
Die Auswirkung der Oberflächenrauhigkeit auf die Analyse ist energieabhängig.
So können beispielsweise leichtere Elemente wie Kohlenstoff oder Schwefel durch raue Oberflächen stärker beeinträchtigt werden als schwerere Elemente.
4. Zusammenfassung
Die Größe und Vorbereitung der Probe für die Röntgenfluoreszenzanalyse hängt wesentlich von dem zu analysierenden Material und den spezifischen Analyseanforderungen ab.
Geeignete Präparationsverfahren, einschließlich Schleifen, Oberflächenbearbeitung und manchmal spezielle Methoden wie die Schmelzperlenpräparation, sind für genaue und repräsentative Ergebnisse unerlässlich.
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