blog Techniken zur Probenvorbereitung in der Röntgenfluoreszenzanalyse: Methoden mit gepresstem und losem Pulver
Techniken zur Probenvorbereitung in der Röntgenfluoreszenzanalyse: Methoden mit gepresstem und losem Pulver

Techniken zur Probenvorbereitung in der Röntgenfluoreszenzanalyse: Methoden mit gepresstem und losem Pulver

vor 11 Monaten

Methoden für gepresste und lose Pulver

Inhaltsverzeichnis

Überblick über zwei Hauptprobenvorbereitungstechniken für Pulvermessungen mit RFA: gepresste und lose Pulvermethoden

Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist eine gängige Technik zur Analyse von Pulvern in verschiedenen Branchen. Bei der Vorbereitung von Pulverproben für die RFA-Analyse gibt es zwei Hauptmethoden: die Methode des gepressten Pulvers und die Methode des losen Pulvers.

Bei der Methode mit gepresstem Pulver wird die Probe zu einem Pellet oder einer Scheibe komprimiert, während bei der Methode mit losem Pulver die Probe einfach in einen Becher oder Behälter gegeben wird. Jede Methode hat ihre Vor- und Nachteile und die Wahl der Methode hängt von den spezifischen Anforderungen der Analyse ab.

Mikroanalyse mit Röntgenfluoreszenzspektrometern
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Auswahl geeigneter Zubehörteile und Probenvorbereitung, um Bruch während der Messung zu verhindern

Um genaue und zuverlässige Messungen zu gewährleisten, ist es wichtig, das entsprechende Zubehör auszuwählen und die Probe richtig vorzubereiten, um ein Zerbrechen während der Messung zu verhindern.

Für das Presspulververfahren ist es wichtig, das richtige Matrizenmaterial und den richtigen Druck auszuwählen. Aluminiumringe werden für Proben bevorzugt, die sich nach Druckentlastung ausdehnen, während Ringe, die sich nicht ausdehnen, für Proben gewählt werden, die sich nicht ausdehnen. Es wird außerdem empfohlen, den Druck mehrmals abzulassen, bevor der Zieldruck erreicht wird, um ein Zerbrechen der Probe aufgrund der Expansion eingeschlossener Luft zu vermeiden.

Wichtigkeit der Auswahl der richtigen Methode zur Minimierung von Analysefehlern der Zielelemente

Die Wahl der richtigen Probenvorbereitungsmethode ist entscheidend, um Analysefehler der Zielelemente zu minimieren. Die Methode mit gepresstem Pulver liefert bessere Analyseergebnisse als lose Pulver, da durch das Mahlen und Komprimieren eine homogenere Darstellung der Probe ohne Hohlräume und mit geringer Probenverdünnung entsteht. Dies führt bei den meisten Elementen zu höheren Intensitäten als bei losen Pulvern.

Gepresste Pellets sind außerdem relativ einfach und kostengünstig herzustellen und erfordern lediglich eine Pulvermühle und eine Probenpresse. Sie eignen sich hervorragend für die Analyse von Elementen im ppm-Bereich. Es ist jedoch wichtig zu beachten, dass gepresste Pellets immer noch anfällig für Partikelgrößeneffekte sind, wenn sie nicht fein genug gemahlen werden, und dass auch mineralogische Effekte die Analyse wichtiger Elemente beeinflussen können.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Wahl zwischen gepressten und losen Pulvermethoden zur Probenvorbereitung in der RFA-Analyse von den spezifischen Anforderungen der Analyse abhängt. Die Presspulvermethode liefert bessere Analyseergebnisse und eignet sich für Proben mit engen Kalibrierungsbereichen. Andererseits ist die Methode mit losem Pulver praktischer und bequemer für die Siebung oder schnelle Kontrolle von Rohstoffen. Durch die Auswahl geeigneter Zubehörteile und Probenvorbereitungstechniken können Sie Brüche während der Messung verhindern und Analysefehler von Zielelementen minimieren.

Zubereitung gepresster Pellets

Gepresste Pellets werden durch Pressen loser, in einen Ring oder Becher gefüllter Pulver mithilfe eines Matrizensatzes und einer Pressmaschine hergestellt. Es gibt zwei Arten von Matrizen: flache Scheiben- und Zylinderformen. Der zu verwendende Typ hängt von den Eigenschaften der Pulverprobe ab. Die einfache Pelletisierung hängt von den Probeneigenschaften und der Korngröße ab und kann durch ausreichende Pulverisierung verbessert werden. Wenn die Pelletierung schwierig ist, ist das Mischen der Pulverprobe mit einem Formungsmittel (Bindemittel) eine weitere Lösung. Ringe und Näpfe zum Formen von Presspellets sind in verschiedenen Größen mit 10 – 43 mm Innendurchmesser erhältlich und bestehen entweder aus Aluminium oder PVC. Die Bechermaterialien sind entweder Aluminium oder Eisen und die verfügbaren Innendurchmesser betragen 32–45 mm. Die Auswahl des Matrizentyps hängt von den Eigenschaften der Probe ab.

Was ist eine Pelletdüse?

Eine Pelletmatrize ist ein einfaches Werkzeug, mit dem aus einem Pulver mithilfe einer Pelletpresse dünne zylindrische Pellets geformt werden. Im einfachsten Fall besteht eine Pelletmatrize aus einem hohlen zylindrischen Körper mit einer Kappe an einem Ende, der ein Blindrohr bildet, in das eine Pulverprobe gegossen wird.

Wie funktioniert eine Pelletdüse?

Die Kappe bildet normalerweise die Basis des Stempels. Anschließend wird ein Kolben in das Rohr eingeführt, um den Zusammenbau abzuschließen. Anschließend wird die Matrize in eine Presse überführt, die eine Last von mehreren Tonnen auf den Kolben ausübt und das Pulver gegen den Boden und die Wände des Rohrs drückt.

Bei ausreichender Belastung verbinden sich die Pulverkörner zu einem Feststoff, der entfernt werden kann, indem die Basis vom Körper getrennt und eine kleine Belastung auf den Kolben ausgeübt wird, um das Pellet aus dem Matrizenkörper herauszudrücken.

Pelletpressform-Set
Pelletpressform-Set

Labor-Pelletmatrizen

In Laboratorien werden Pelletmatrizen typischerweise zur Vorbereitung von Testproben für die Analyse verwendet.

Probenvorbereitung für gepresste Pellets

Der Prozess der Herstellung gepresster Pellets für die RFA-Analyse umfasst das Mahlen der Probe auf eine feine Partikelgröße, das Mischen mit einem Bindemittel/Mahlhilfsmittel in einem Mahl- oder Mischgefäß, das Gießen der Mischung in eine Pressmatrize und das Pressen der Probe bei einem Druck zwischen 5 und 10 % 15 und 35T. Das resultierende Pellet oder die resultierende Tablette ist dann zur Analyse bereit. Während dies ein gängiger und relativ einfacher Ansatz zur Vorbereitung von Proben für die RFA-Analyse ist, gibt es mehrere wichtige Aspekte, die bei der Gestaltung eines Probenvorbereitungsprotokolls berücksichtigt werden sollten. Dazu gehören die Partikelgröße der Probe, die Wahl des Bindemittels, das Verdünnungsverhältnis, der auf die Probe ausgeübte Druck und die Dicke des endgültigen Pellets. Ein weiterer Gesichtspunkt ist die Probenkontamination.

Lose Pulver und Granulate in Flüssigkeitsbechern

Zur Siebung oder schnellen Kontrolle von Rohstoffen können Sie Granulate und Pulver „wie sie sind“ in Flüssigkeitsbechern analysieren. Diese praktische und schnelle Lösung hat ihre Vorteile, wenn Genauigkeit und Reproduzierbarkeit nicht die entscheidenden Faktoren sind. Bei leichten Elementen kommt es jedoch zu einem Intensitätsverlust.

Drücken

Gepresste Pulver werden häufig sehr erfolgreich in der Produktionskontrolle eingesetzt, insbesondere wenn die Kalibrierbereiche eng sind.

Pellets können frei in Al-Becher oder Stahlringe gepresst werden. Um die notwendige mechanische Stabilität und Robustheit zu erreichen, ist in der Regel der Einsatz von Bindemitteln erforderlich.

Heißpressen

Granulate, Fasern oder Pulver aus heißformbaren Polymeren wie PE oder PP werden idealerweise durch Heißpressen zu festen, homogenen Scheiben hergestellt. Die Wahl der richtigen Temperatur und des richtigen Drucks ist von grundlegender Bedeutung für die Reproduzierbarkeit der Analysemethode.

Bei der Pelletierung von Proben stellt die Kontamination durch die Matrizenoberfläche ein Problem dar.

Um Verunreinigungen vorzubeugen, wird empfohlen, die Matrizenoberfläche vor jeder Pelletierung zu reinigen und mit niedrigeren Konzentrationen zu beginnen. Zwischen dem Pulver und der Matrize kann eine Folie angebracht werden, um Verunreinigungen zu minimieren und ein Anhaften des Pulvers zu verhindern.

Wenn die Probenmenge für die Pelletierung zu gering ist, können die Doppelpellet- oder die eingebettete Methode eingesetzt werden. Bei diesen Methoden wird ein zuvor gepresstes Pulver mit einer kleinen Menge Probe bedeckt und erneut pelletiert, oder die Probe wird in die Mitte eines zuvor geformten Pellets gelegt und erneut Druck ausgeübt, um das eingebettete Pellet zu bilden.

Die Grasprobe kann auf Polypropylenscheiben mit Klebefläche gepresst werden, die in Kombination mit Zylindermatrizen für kleine Mengen getrockneter Grasproben oder Pulver verwendet werden können.

Zusammenfassung

Zu den häufigsten Fehlerquellen bei der Herstellung gepresster Pellets gehören die Partikelgröße der Probe, die Wahl des Bindemittels, das Verdünnungsverhältnis, der auf die Probe ausgeübte Druck, die Dicke des endgültigen Pellets und Kreuzkontaminationen von Probe zu Probe . Die Best Practices zur Begrenzung dieses Fehlers erfordern eine gute Methodenentwicklung gepaart mit Liebe zum Detail und Konsistenz.

Gepresste Pellets

Das Pressen von Pulver zu Pellets ist eine strengere Probenvorbereitung als das Gießen loser Pulver in einen Probenbecher. Der Prozess umfasst das Mahlen einer Probe zu einem feinen Pulver, idealerweise auf eine Korngröße von <75 µm, das Mischen mit einem Bindemittel/Mahlhilfsmittel und das anschließende Pressen der Mischung in einer Matrize bei 20 bis 30 T, um ein homogenes Probenpellet zu erzeugen. Das Binde-/Mahlhilfsmittel ist normalerweise eine Zellulosewachsmischung und verbindet sich mit der Probe in einem Verhältnis von 20–30 % Bindemittel zu Probe.

gepresstes Material
gepresstes Material

Pelletierung schwieriger Pulver

Verwendung eines Bindemittels zum Pelletieren von schwer zu Pellets formbaren Pulvern

Gepresste Pellets werden durch Pressen loser, in einen Ring oder Becher gefüllter Pulver mithilfe eines Matrizensatzes und einer Pressmaschine hergestellt. Die Art der verwendeten Matrize hängt von den Eigenschaften der Pulverprobe ab. Wenn die Pelletierung schwierig ist, besteht eine Lösung darin, die Pulverprobe mit einem Formungsmittel, auch Bindemittel genannt, zu vermischen. Dieses Bindemittel hilft, die Pulver während der Misch- und Pressphase zusammenzuhalten und erleichtert so die Bildung von Pellets.

Mögliche Kontaminationsprobleme mit feinen Pulverpartikeln im Vakuummodus

Beim Pelletieren von Pulvern im Vakuumbetrieb besteht die Gefahr der Kontamination durch feine Pulverpartikel. Ohne Bindemittel können diese Partikel von der Pelletoberfläche abfallen oder verstreut werden und möglicherweise die Probenkammer des Spektrometers verunreinigen. Um dieses Problem zu vermeiden, ist es wichtig, ein Bindemittel zu verwenden, das die Pulver effektiv miteinander verbindet und das Risiko einer Kontamination minimiert.

Herausforderungen beim Pelletieren kugelförmiger Partikel

Pulver mit kugelförmigen Partikeln wie SiO2 oder verbrannte Asche können schwierig zu pelletieren sein. Die Form dieser Partikel erschwert es ihnen, sich zu verbinden und Pellets zu bilden. In solchen Fällen wird der Einsatz eines Bindemittels umso wichtiger, um den Pelletierungsprozess zu verbessern.

Typisches Mischungsverhältnis von Probe zu Bindemittel

Das typische Mischungsverhältnis von Probe zu Bindemittel beträgt 10 (Probe) : 1 (Bindemittel) oder 10 : 2. Das bedeutet, dass auf jeweils 10 Teile der Probe 1 oder 2 Teile Bindemittel verwendet werden. Um genaue Ergebnisse zu erzielen und eine Überverdünnung der Probe zu vermeiden, ist es wichtig, das Mischverhältnis konstant zu halten.

Wichtig ist die Auswahl eines Ordners, der die zu analysierenden Elemente nicht enthält

Bei der Auswahl eines Bindemittels ist es wichtig, eines zu wählen, das die zu analysierenden Elemente nicht enthält. Dies liegt daran, dass der Inhalt des Pellets spektroskopisch analysiert wird und jegliche Verunreinigung durch Bindemittel die Analyse beeinträchtigen kann. Daher wird empfohlen, ein Bindemittel zu verwenden, das frei von den betreffenden Elementen ist.

Arten häufig verwendeter Bindemittel

Zu den häufig verwendeten Bindemitteln für die Pelletierung gehören Wachsarten namens Spectro Blend, Pulver auf Polystyrolbasis sowie Borsäure- und Zellulosepulver. Diese Bindemittel haben sich beim Zusammenhalten der Pulver während des Pelletierungsprozesses als wirksam erwiesen.

Polyurethan-Klebstoff
Polyurethan-Klebstoff

Wichtigkeit eines genauen Wiegens und vollständigen Mischens zur Minimierung von Analysefehlern

Um Analysefehler zu minimieren, sind genaues Wiegen und vollständiges Mischen von Probe und Bindemittel unerlässlich. Ungenaues Wiegen oder unvollständiges Mischen kann zu einer ungleichmäßigen Pelletbildung und verzerrten Ergebnissen führen. Daher sind Liebe zum Detail und Konsistenz beim Wiege- und Mischprozess von entscheidender Bedeutung, um zuverlässige Analyseergebnisse zu erhalten.

Hinweis: Dieser Artikel ist Teil einer Serie über Techniken zur RFA-Probenvorbereitung.

Pressmaschinen

Verfügbarkeit von manuellen und automatischen Pressmaschinen

Pressmaschinen sind unverzichtbare Werkzeuge in verschiedenen Branchen, darunter Holzbearbeitung, Laboranalyse und Fertigung. Diese Maschinen sind sowohl als manuelle als auch als automatische Modelle erhältlich, sodass Unternehmen diejenige auswählen können, die ihren spezifischen Produktionstechniken und -methoden entspricht.

Manuelle Pressmaschinen wie die manuelle hydraulische Pelletpresse bieten eine einfache und unkomplizierte Bedienung für die Herstellung von Pellets für Spektralanalysen wie Röntgenfluoreszenzanalyse oder Infrarotspektroskopie. Diese Maschinen verfügen über Presswerkzeuge mit unterschiedlichen Durchmessern, variabler Druckkraft und einer übersichtlichen Druckkraftanzeige. Sie sind kompakt, robust und leicht zu reinigen und somit ideal für den Laboreinsatz.

Andererseits bieten automatische Pressmaschinen, wie sie von KINTEK angeboten werden, erweiterte Funktionen und eine präzise Krafterzeugung für eine effiziente Probenvorbereitung. Diese Maschinen werden per Knopfdruck bedient und verfügen häufig über automatisierte Aktionen zum Drücken und Lösen der Matrize. Sie sind vielseitig und können für verschiedene Anwendungen eingesetzt werden, darunter Heißprägen, Laminieren und Schmelzen von Polymeren für dünne Folien.

Maximale Belastungsmöglichkeiten für Pressmaschinen

Sowohl manuelle als auch automatische Pressmaschinen verfügen über maximale Beladungsoptionen, um eine effiziente und effektive Pelletierung zu gewährleisten. Die maximale Belastung bezeichnet die Kraft, die beim Pressvorgang auf die Probe ausgeübt werden kann.

Beispielsweise bietet die manuelle hydraulische Pelletpresse eine variable Druckkraft von bis zu 250 kN. Dies ermöglicht die Herstellung hochwertiger Pellets mit glatter, homogener Oberfläche. Die für diese Maschine verfügbaren Presswerkzeuge reichen von 15 mm bis 40 mm Durchmesser und bieten Flexibilität bei der Pelletgröße.

Ebenso gibt es bei automatischen Pressmaschinen, wie sie von KINTEK angeboten werden, unterschiedliche Modelle mit unterschiedlichen Maximallastoptionen. Diese Maschinen können eine präzise und gleichmäßige Kraft erzeugen und stellen so sicher, dass die Probe vollständig verdichtet und für die Analyse bereit ist.

Verwendung von Flach- und Zylindermatrizen in Pressmaschinen

Gepresste Pellets werden durch Pressen loser, in einen Ring oder Becher gefüllter Pulver mithilfe eines Matrizensatzes und einer Pressmaschine hergestellt. Es werden üblicherweise zwei Arten von Matrizen verwendet: Flachscheiben- und Zylinderformen. Die Wahl des Matrizentyps hängt von den Eigenschaften der Pulverprobe ab.

Flache Scheibendüsen eignen sich für Proben mit feiner Partikelgröße und homogener Zusammensetzung. Sie bieten eine glatte und gleichmäßige Pelletoberfläche und eignen sich daher ideal für Spektralanalysen wie Infrarotspektroskopie.

Zylindermatrizen hingegen werden häufig für Proben mit größerer Partikelgröße oder Proben verwendet, die einen höheren Druck zur Verdichtung erfordern. Sie können während des Pressvorgangs mehr Druck und Kraft ausüben, was zu dichteren und kompakteren Pellets führt.

Die Auswahl des Düsentyps hängt von den spezifischen Eigenschaften der Probe und dem gewünschten Ergebnis der Analyse ab.

Einfluss des Pelletisierungsdrucks auf die Röntgenintensität

Der beim Pelletieren ausgeübte Druck kann einen Einfluss auf die Röntgenintensität der Probe haben. Es ist wichtig, die Probenmenge und den Druck bei jeder Pelletvorbereitung konstant zu halten, um Fehler und Inkonsistenzen bei der Analyse zu minimieren.

Wenn eine gemischte Probe und KBr-Pulver mithilfe einer hydraulischen Presse in einer Matrize komprimiert werden, entsteht durch die gleichmäßige Krafteinwirkung ein festes Pellet, das für Infrarotlicht größtenteils transparent ist. Allerdings enthält das Pellet auch eine verdünnte Probenmenge im Erfassungsbereich eines FTIR-Instruments.

Um konsistente und zuverlässige Ergebnisse der Röntgenintensität zu erzielen, wird empfohlen, die Probe mit einem Druck zu pelletieren, bei dem die Röntgenintensität gesättigt ist. Dadurch wird sichergestellt, dass die Probe ordnungsgemäß verdichtet und für eine genaue Analyse vorbereitet wird.

Bedarf an gleichbleibender Probenmenge und gleichem Druck für jede Pelletzubereitung

Konsistenz ist der Schlüssel zur Probenvorbereitung für eine genaue Analyse. Es ist wichtig, bei jeder Pelletvorbereitung eine konstante Probenmenge und einen konstanten Druck einzuhalten, um Fehler zu minimieren und die Reproduzierbarkeit sicherzustellen.

Die zur Pelletierung verwendete Probenmenge sollte konsistent sein, um Schwankungen in den Analyseergebnissen zu vermeiden. Ebenso sollte der beim Pressvorgang ausgeübte Druck kontrolliert und konstant gehalten werden, um eine gleichmäßige und zuverlässige Pelletbildung zu erreichen.

Durch die Aufrechterhaltung konstanter Probenmengen und -drücke können Unternehmen die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit ihrer Analyseergebnisse sicherstellen.

Probleme mit der Druckentlastung nach der Pelletierung

Nach dem Pelletierungsprozess ist es wichtig, den Druck ordnungsgemäß abzulassen, um mögliche Probleme zu vermeiden. Der komprimierte Ring und die Probe können sich mit der Zeit langsam ausdehnen, wenn der Druck nachlässt, was zu Höhenunterschieden zwischen der Probenoberfläche und dem Ring führt.

Dieser Höhenunterschied kann zu Veränderungen der Röntgenintensität oder sogar zum Bruch des Pellets führen. Um diese Probleme zu vermeiden, wird empfohlen, den Druck langsam und vorsichtig abzulassen, damit sich das Pellet anpassen kann, ohne dass es zu Schäden kommt.

Unternehmen sollten auf den Druckentlastungsprozess achten, um die Integrität und Zuverlässigkeit ihrer Analyseergebnisse sicherzustellen.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass Pressmaschinen in verschiedenen Branchen wertvolle Werkzeuge sind, die zuverlässige Leistung und effiziente Probenvorbereitung bieten. Ob manuell oder automatisch, diese Maschinen sorgen für die nötige Kraft und den nötigen Druck für die Pelletierung. Die Verwendung unterschiedlicher Matrizentypen ermöglicht eine flexible Probenvorbereitung. Für eine genaue Analyse ist es wichtig, eine konstante Probenmenge und einen konstanten Druck aufrechtzuerhalten, und eine ordnungsgemäße Druckentlastung ist entscheidend, um potenzielle Probleme zu vermeiden. Durch die Investition in hochwertige Pressmaschinen können Unternehmen ihre Produktionsprozesse optimieren und zuverlässige Analyseergebnisse erzielen.

Überlegungen zur Presspulvermethode

Auswahl des geeigneten Matrizenmaterials und Drucks

Bei der Verwendung der Presspulvermethode zur Probenvorbereitung in der Röntgenfluoreszenzanalyse ist es wichtig, das geeignete Matrizenmaterial und den richtigen Druck zu berücksichtigen. Aluminiumringe werden für Proben bevorzugt, die sich nach Druckentlastung ausdehnen, während Ringe, die sich nicht ausdehnen, für Proben gewählt werden, die sich nicht ausdehnen. Die Wahl des Matrizenmaterials sollte auf den spezifischen Eigenschaften der Probe basieren.

Empfehlung zur Druckentlastung, um Probenbruch zu vermeiden

Um Probenbruch bei der Pulverpressmethode zu vermeiden, wird empfohlen, den Druck mehrmals abzulassen, bevor der Zieldruck erreicht wird. Dies trägt dazu bei, Probenbruch aufgrund eingeschlossener Luftausdehnung zu verhindern. Durch schrittweises Erhöhen und mehrmaliges Entspannen des Drucks kann die Probe effektiv komprimiert werden, ohne dass es zu Schäden kommt.

Bedenken hinsichtlich einer Kontamination durch die Matrizenoberfläche beim Pelletieren

Bei der Pelletierung von Proben mit der Presspulvermethode ist eine Kontamination durch die Matrizenoberfläche ein häufiges Problem. Um die Kontamination zu minimieren, wird empfohlen, die Matrizenoberfläche vor jeder Pelletierung zu reinigen und mit niedrigeren Konzentrationen zu beginnen. Dadurch wird sichergestellt, dass das resultierende Pellet frei von unerwünschten Verunreinigungen ist.

Vorbeugende Maßnahmen bei Kontamination

Neben der Reinigung der Matrizenoberfläche können weitere vorbeugende Maßnahmen ergriffen werden, um die Kontamination beim Pelletieren zu minimieren. Eine wirksame Maßnahme ist die Verwendung einer Folie zwischen Pulver und Matrize. Dieser Film fungiert als Barriere und verhindert den direkten Kontakt zwischen dem Pulver und der Matrizenoberfläche. Dies trägt dazu bei, das Kontaminationsrisiko zu minimieren und verhindert außerdem, dass das Pulver an der Matrize haften bleibt.

Verwendung einer Folie zwischen Pulver und Matrize, um ein Anhaften zu verhindern

Um ein Anhaften des Pulvers an der Matrize beim Pelletieren zu verhindern, wird empfohlen, zwischen Pulver und Matrize eine Folie zu verwenden. Dieser Film fungiert als Schmiermittel und verringert die Reibung zwischen dem Pulver und der Matrizenoberfläche. Durch die Verwendung einer Folie lässt sich das Pulver leicht zu Pellets verpressen, ohne dass es zu Klebeproblemen kommt.

Zusammenfassend erfordert die Presspulvermethode zur Probenvorbereitung in der Röntgenfluoreszenzanalyse eine sorgfältige Abwägung verschiedener Faktoren. Wichtige Überlegungen sind die Wahl des geeigneten Matrizenmaterials und -drucks, die schrittweise Entlastung des Drucks, um ein Zerbrechen der Probe zu vermeiden, die Vermeidung von Kontaminationen durch die Matrizenoberfläche und die Verwendung einer Folie zur Verhinderung des Anhaftens. Durch Befolgen dieser Richtlinien können genaue und zuverlässige Probenpellets für die Analyse gewonnen werden.

Methoden zur Probenvorbereitung kleiner Mengen

Verwendung von Doppelpellet- oder eingebetteten Methoden für kleine Probenmengen

Wenn die Probenmenge für herkömmliche Pelletierungsmethoden, wie beispielsweise das Pressen von Pulvern zu Pellets, zu gering ist, können die Doppelpellet- oder eingebetteten Methoden verwendet werden. Diese Methoden ermöglichen die Herstellung kleiner Probenmengen, indem entweder ein zuvor gepresstes Pulver mit einer kleinen Menge Probe bedeckt und erneut pelletiert wird oder indem die Probe in die Mitte eines zuvor geformten Pellets gegeben und erneut Druck ausgeübt wird, um das eingebettete Pellet zu bilden. Dies ist besonders nützlich, wenn Sie mit begrenzten Probengrößen arbeiten oder wertvolle oder seltene Proben konservieren möchten.

Verfahren der Doppelpellet- und eingebetteten Methoden

Bei der Doppelpelletmethode wird zunächst eine Pulverprobe zu einem Pellet gepresst und anschließend mit einer kleinen Menge zusätzlichem Probenmaterial bedeckt. Das Pellet wird dann erneut gepresst, um mit den kombinierten Probenmaterialien ein neues Pellet zu bilden. Diese Methode ermöglicht die Analyse kleiner Probenmengen, ohne dass zusätzliche Probenvorbereitungsschritte erforderlich sind.

Bei der eingebetteten Methode wird ein zuvor geformtes Pellet entnommen und eine kleine Menge Probenmaterial in die Mitte gegeben. Dann wird Druck auf das Pellet ausgeübt, um das eingebettete Probenpellet zu bilden. Diese Methode ist besonders nützlich, wenn das Probenmaterial zu klein ist, um allein zu einem Pellet gepresst zu werden.

Sowohl die Doppelpellet- als auch die eingebettete Methode bieten die Möglichkeit, kleine Probenmengen zu analysieren, ohne dass eine umfangreiche Probenvorbereitung erforderlich ist. Diese Methoden können besonders in Situationen nützlich sein, in denen die Probenmenge begrenzt oder schwierig zu erhalten ist.

Verwendung von Polypropylenscheiben mit Klebefläche für kleine getrocknete Grasproben oder Pulver

Für kleine Mengen getrockneter Grasproben oder Pulver können Polypropylenscheiben mit Klebeoberfläche verwendet werden. Diese Scheiben bieten eine praktische Möglichkeit, das Probenmaterial während des Pelletisierungsprozesses an Ort und Stelle zu halten. Die Probe wird auf die Klebefläche der Scheibe gedrückt und sorgt so dafür, dass sie während des Pelletisierungsprozesses an Ort und Stelle bleibt.

Pulververdichtung
Pulververdichtung

Polypropylenscheiben mit Klebeflächen eignen sich besonders für kleine Probenmaterialmengen, die bei herkömmlichen Probenvorbereitungsmethoden möglicherweise schwierig zu handhaben oder zu manipulieren sind. Durch die Verwendung dieser Scheiben kann das Probenmaterial sicher an Ort und Stelle gehalten werden, was eine einfachere Handhabung und Vorbereitung ermöglicht.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass es bei der Arbeit mit kleinen Probenmengen mehrere Methoden gibt, die zur Probenvorbereitung eingesetzt werden können. Die Doppelpellet- und die eingebettete Methode bieten die Möglichkeit, kleine Probenmaterialmengen zu analysieren, ohne dass umfangreiche Probenvorbereitungsschritte erforderlich sind. Darüber hinaus kann die Verwendung von Polypropylenscheiben mit Klebeflächen für kleine getrocknete Grasproben oder Pulver von Vorteil sein. Diese Methoden bieten Flexibilität und Komfort für die Probenvorbereitung kleiner Mengen in verschiedenen analytischen Anwendungen.

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