Die KBr-Pellet-Methode ist eine Technik zur Vorbereitung fester Proben für die Infrarotspektroskopie (IR). Bei dieser Methode wird die Probe mit Kaliumbromid (KBr)-Pulver gemischt, die Mischung zu einem Pellet gepresst und das Pellet in einem IR-Spektrometer analysiert. Die wichtigsten Schritte bei diesem Verfahren sind die Vorbereitung des KBr-Pulvers, das Mischen der Probe mit KBr, das Pressen der Mischung zu einem Pellet und die Analyse des Pellets.
Vorbereitung des KBr-Pulvers:
Bevor das KBr-Pulver zu Pellets geformt werden kann, muss es zu einer feinen Konsistenz pulverisiert werden, in der Regel auf eine Maschenweite von 200 oder weniger. Durch diese Zerkleinerung wird sichergestellt, dass die KBr-Partikel klein genug sind, um beim Pressen ein transparentes Pellet zu bilden. Das Pulver wird dann zwei bis drei Stunden lang bei etwa 110 °C getrocknet, um jegliche Feuchtigkeit zu entfernen. Schnelles Erhitzen sollte vermieden werden, da es einen Teil des KBr-Pulvers zu KBrO3 oxidieren kann, was eine braune Verfärbung verursacht. Nach dem Trocknen wird das Pulver in einem Exsikkator aufbewahrt, um seinen trockenen Zustand zu erhalten.Mischen der Probe mit KBr:
Die Probe, normalerweise in einer Konzentration von 0,2 bis 1 Prozent, wird mit dem KBr-Pulver gemischt. Diese Mischung wird durch Abwiegen der erforderlichen Mengen an Probe und KBr hergestellt, wobei darauf zu achten ist, dass das Verhältnis für die gewünschte Pelletdicke und Klarheit richtig ist. Die Mischung wird dann fein pulverisiert, um eine gleichmäßige Verteilung der Probe in der KBr-Matrix zu gewährleisten.
Pressen des Gemischs zu einem Pellet:
Die pulverisierte Mischung wird in eine Pelletform gegeben. Eine beträchtliche Kraft, in der Regel etwa 8 Tonnen, wird unter einem Vakuum von mehreren mm Hg mehrere Minuten lang angewendet, um transparente Pellets zu formen. Das Vakuum ist von entscheidender Bedeutung, da es dazu beiträgt, Luft und Feuchtigkeit zu entfernen, die die Pellets spröde machen und das Licht streuen können. Die Druck- und Vakuumbedingungen werden je nach Größe des Pellets und den spezifischen Anforderungen der Analyse angepasst.
Analysieren des Pellets:
