Die KBr-Pellet-Methode ist eine Technik zur Vorbereitung fester Proben für die Infrarotspektroskopie (IR).
Bei dieser Methode wird die Probe mit Kaliumbromid (KBr)-Pulver gemischt, die Mischung zu einem Pellet gepresst und das Pellet in einem IR-Spektrometer analysiert.
Die wichtigsten Schritte bei diesem Verfahren sind die Vorbereitung des KBr-Pulvers, das Mischen der Probe mit KBr, das Pressen der Mischung zu einem Pellet und die Analyse des Pellets.
Wie führt man die KBr-Pellet-Methode durch? Die 5 wichtigsten Schritte werden erklärt
1. Vorbereiten des KBr-Pulvers
Bevor das KBr-Pulver zu Pellets geformt wird, muss es zu einer feinen Konsistenz pulverisiert werden, in der Regel auf eine Maschenweite von 200 oder weniger.
Durch diese Zerkleinerung wird sichergestellt, dass die KBr-Partikel klein genug sind, um beim Pressen ein transparentes Pellet zu bilden.
Das Pulver wird dann zwei bis drei Stunden lang bei etwa 110 °C getrocknet, um jegliche Feuchtigkeit zu entfernen.
Schnelles Erhitzen sollte vermieden werden, da es einen Teil des KBr-Pulvers zu KBrO3 oxidieren kann, was eine braune Verfärbung verursacht.
Nach dem Trocknen wird das Pulver in einem Exsikkator aufbewahrt, um seinen trockenen Zustand zu erhalten.
2. Mischen der Probe mit KBr
Die Probe, normalerweise in einer Konzentration von 0,2 bis 1 Prozent, wird mit dem KBr-Pulver gemischt.
Diese Mischung wird durch Abwiegen der erforderlichen Mengen an Probe und KBr hergestellt, wobei darauf zu achten ist, dass das Verhältnis für die gewünschte Pelletdicke und Klarheit korrekt ist.
Die Mischung wird dann fein pulverisiert, um eine gleichmäßige Verteilung der Probe in der KBr-Matrix zu gewährleisten.
3. Pressen des Gemischs zu einem Pellet
Die pulverisierte Mischung wird in eine Pelletform gegeben.
Unter einem Vakuum von mehreren mm Hg wird eine beträchtliche Kraft, in der Regel etwa 8 Tonnen, mehrere Minuten lang angewendet, um transparente Pellets zu formen.
Das Vakuum ist von entscheidender Bedeutung, da es dazu beiträgt, Luft und Feuchtigkeit zu entfernen, die die Pellets spröde machen und das Licht streuen können.
Die Druck- und Vakuumbedingungen werden je nach Größe des Pellets und den spezifischen Anforderungen der Analyse angepasst.
4. Analysieren des Pellets
Sobald das Pellet geformt ist, wird es in einen mit dem IR-Spektrometer kompatiblen Probenhalter gelegt.
Das Pellet wird dann analysiert, um das IR-Spektrum der Probe zu erhalten.
Nach der Analyse kann das Pellet mit Wasser aus dem Kragen gespült oder ausgeworfen und bei Bedarf für weitere Analysen aufbewahrt werden.
5. Die Vielseitigkeit der KBr-Pellet-Methode
Diese Methode eignet sich besonders für feste Proben, die nicht flüchtig sind oder sich nicht in den üblichen Lösungsmitteln auflösen, und ist somit eine vielseitige Technik zur Gewinnung von IR-Spektren für eine Vielzahl von Materialien.
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