Die KBr-Pellet-Methode ist eine weit verbreitete Technik in der Infrarotspektroskopie zur Vorbereitung fester Proben. Dabei wird eine Mischung aus Kaliumbromid (KBr) und der Probe zu einem transparenten Pellet komprimiert, das dann mit einem IR-Spektrometer analysiert werden kann. Der Prozess erfordert a KBr-Pelletpresse um den nötigen Druck auszuüben, um das Pellet zu formen. Nachfolgend finden Sie eine detaillierte Erläuterung der Schritte dieser Methode.
Wichtige Punkte erklärt:
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Vorbereitung von KBr-Pulver und Probenmatrix:
- KBr-Pulver ist hygroskopisch und muss daher vor der Verwendung getrocknet werden, um Störungen durch Feuchtigkeit zu vermeiden.
- Die Probe wird mit KBr-Pulver in einem bestimmten Verhältnis (typischerweise 1:100 bis 1:200, Probe zu KBr nach Gewicht) gemischt, um sicherzustellen, dass das Pellet transparent und für die IR-Analyse geeignet ist.
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Laden der Mischung in den Kragen:
- Der kürzere Amboss des KBr-Pelletpresse wird in den Edelstahlkragen eingesetzt.
- Die Mischung aus KBr und Probe wird in das Loch im Kragen gegossen, um eine gleichmäßige Verteilung zu gewährleisten.
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Druck ausüben, um das Pellet zu formen:
- Der längere Amboss wird in den Kragen oben auf der Mischung eingeführt.
- Die Baugruppe wird in den Pressgriff eingesetzt und durch Zusammendrücken des Griffs wird Druck ausgeübt. Der erforderliche Druck beträgt typischerweise etwa 8–10 Tonnen für ein Pellet mit 13 mm Durchmesser.
- Durch den Druck wird die Mischung zu einem festen, transparenten Pellet komprimiert.
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Entfernen des Pellets aus dem Kragen:
- Nach der Kompression werden die Ambosse entfernt und das KBr-Pellet verbleibt im Kragen.
- Das Pellet wird sorgfältig gehandhabt, um Bruch oder Kontamination zu vermeiden.
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Montage des Pellets zur Analyse:
- Der Kragen mit dem Pellet wird in einem V-förmigen Probenhalter platziert, der mit den in den meisten Spektrometern verwendeten Standard-2 × 3-Zoll-Objektträgerhalterungen kompatibel ist.
- Das Pellet ist nun für die IR-spektroskopische Analyse bereit.
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Handhabung nach der Analyse:
- Nach der Analyse kann das Pellet mit Wasser aus dem Kragen gespült werden, um das KBr aufzulösen und die Probe zu gewinnen.
- Alternativ kann das Pellet ausgeworfen und zur späteren Bezugnahme oder weiteren Analyse aufbewahrt werden.
Diese Methode ist äußerst effektiv für den Erhalt hochwertiger IR-Spektren fester Proben, da die KBr-Matrix im IR-Bereich transparent ist und eine klare Übertragung des IR-Strahls durch die Probe ermöglicht. Die richtige Technik und Handhabung sind entscheidend, um genaue und reproduzierbare Ergebnisse zu gewährleisten.
Übersichtstabelle:
| Schritt | Beschreibung |
|---|---|
| 1. Vorbereitung | Trocknen Sie das KBr-Pulver und mischen Sie es mit der Probe im Verhältnis 1:100 bis 1:200. |
| 2. Laden der Mischung | Setzen Sie den kürzeren Amboss in den Kragen ein und gießen Sie die KBr-Probenmischung gleichmäßig ein. |
| 3. Druck ausüben | Setzen Sie den längeren Amboss ein, legen Sie ihn in die Presse und üben Sie 8–10 Tonnen Druck aus, um das Pellet zu formen. |
| 4. Entfernen des Pellets | Entfernen Sie vorsichtig die Ambosse und handhaben Sie das Pellet, um Bruch oder Kontamination zu vermeiden. |
| 5. Montage zur Analyse | Legen Sie den Kragen mit dem Pellet in einen V-förmigen Halter, der mit IR-Spektrometern kompatibel ist. |
| 6. Handhabung nach der Analyse | Spülen Sie das Pellet mit Wasser ab, um die Probe zurückzugewinnen, oder bewahren Sie sie für zukünftige Analysen auf. |
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