Bei der Herstellung von IR-Pellets, insbesondere für die Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR), wird ein dünnes, transparentes Pellet aus einem IR-transparenten Medium, in der Regel Kaliumbromid (KBr), und einer kleinen Menge der zu analysierenden Probe hergestellt.
Das typische Verhältnis von KBr zu Probe beträgt 100:1, so dass das Pellet hauptsächlich aus KBr besteht.
Der Durchmesser des Pellets sollte je nach dem verwendeten FTIR-Gerät zwischen 3 mm und 13 mm betragen.
5 Schritte zum perfekten IR-Pellet für die FTIR-Analyse
1. Vorbereitung der Materialien
Besorgen Sie sich hochreines KBr und die zu analysierende Probe.
Das KBr sollte frei von Verunreinigungen sein, um Störungen bei der FTIR-Analyse zu vermeiden.
Die Probe sollte fein gemahlen sein, um eine gleichmäßige Verteilung in der KBr-Matrix zu gewährleisten.
2. Mischen
KBr und Probe werden in einem Verhältnis von 100:1 gemischt.
Das bedeutet, dass für je 100 Teile KBr 1 Teil der Probe verwendet wird.
Dadurch wird sichergestellt, dass die Probe das Pellet nicht überwältigt und dass das IR-Licht das Pellet effektiv durchdringen kann.
3. Pellet-Bildung
Die Mischung wird dann in ein Pelletpressenwerkzeug gegeben.
Diese Pressformen wurden speziell für die Herstellung von IR-Pellets entwickelt und sind für IR-Strahlung transparent.
Die Pressform ist in der Regel zylindrisch und hat einen Durchmesser von 3 mm bis 13 mm, je nach den Anforderungen des FTIR-Instruments.
Die Mischung wird in der Pelletpresse einem hohen Druck ausgesetzt, wodurch das KBr plastisch wird und eine transparente Folie bildet, die die Probe einschließt.
4. Pressen
Die Matrize wird mit ausreichend Druck beaufschlagt, um ein festes, transparentes Pellet zu formen.
Der genaue Druck und die Dauer hängen von der jeweiligen Ausrüstung und den verwendeten Materialien ab.
Achten Sie darauf, dass das Pellet dünn genug ist, um im Infrarotbereich transparent zu sein; normalerweise ist eine Dicke von einigen hundert Mikrometern erforderlich.
5. Lagerung und Handhabung
Nach der Formung sollte das Pellet vorsichtig aus der Matrize genommen und in einer trockenen Umgebung gelagert werden, um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu vermeiden, die die Transparenz und Stabilität des Pellets beeinträchtigen kann.
Anwendungen und Überlegungen
KBr-Pellets werden aufgrund der Transparenz von KBr im IR-Bereich häufig in der Infrarotspektroskopie eingesetzt.
Alternative Materialien: Cäsiumjodid (CsI) kann anstelle von KBr zur Messung des Infrarotspektrums im Bereich niedriger Wellenzahlen (400 bis 250 cm-1) verwendet werden.
Pressmatrizen für Pellets sind entscheidend für die präzise Formung von Pellets und können je nach den spezifischen Anforderungen der FTIR-Analyse angepasst werden.
Diese Methode ist spezifisch für die FTIR-Analyse und unterscheidet sich von der allgemeinen Pelletherstellung. Sie konzentriert sich auf die Schaffung eines transparenten Mediums, das eine genaue spektroskopische Analyse ermöglicht.
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