Infrarot (IR)-Pellets sind für die Probenanalyse in der Spektroskopie unerlässlich, insbesondere für die Vorbereitung fester Proben in einer für IR-Transmissionsmessungen geeigneten Form. Der Prozess umfasst mehrere wichtige Schritte, darunter das Mahlen oder Mahlen der Probe, um die gewünschte Feinheit zu erreichen, das Mischen mit einem Bindemittel und das Komprimieren der Mischung mit einer Matrize unter hohem Druck zu einem Pellet. Diese Methode gewährleistet ein homogenes und stabiles Pellet, das effektiv analysiert werden kann.
Wichtige Punkte erklärt:
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Mahlen/Mahlen der Probe:
- Der erste Schritt bei der Herstellung von IR-Pellets besteht darin, sicherzustellen, dass die Probe fein gemahlen ist. Dies ist entscheidend, da die Partikelgröße der Probe die Qualität des IR-Spektrums beeinflusst. Größere Partikel können Licht streuen, was zu einer schlechten spektralen Auflösung führt.
- Mit einer Kugelmühle oder Mörser und Stößel kann die Probe zu einem feinen Pulver zermahlen werden. Ziel ist es, eine gleichmäßige Partikelgröße, typischerweise im Mikrometerbereich, zu erreichen, um eine gleichmäßige Verteilung im Pellet zu gewährleisten.
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Mischen mit einem Bindemittel:
- Nach dem Mahlen wird die pulverförmige Probe mit einem Bindemittel vermischt. Zu den häufig verwendeten Bindemitteln gehören Kaliumbromid (KBr) oder andere Röntgenpulvermaterialien. Der Binder fungiert als Matrix, die die Probenpartikel zusammenhält und für Transparenz im IR-Bereich sorgt.
- Das typische Verhältnis von Probe zu Bindemittel liegt bei etwa 1:100, d. h. 1 mg Probe wird mit 100 mg Bindemittel gemischt. Dieses Verhältnis stellt sicher, dass die Probe ausreichend verdünnt ist, um eine übermäßige Absorption der IR-Strahlung zu vermeiden.
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Einfüllen der Mischung in eine Pelletmatrize:
- Die Mischung aus Probe und Bindemittel wird dann in eine Pelletmatrize gegeben. Pelletmatrizen sind speziell dafür konzipiert, das Pulver zu einer festen, transparenten Scheibe zu verdichten.
- Die Matrize besteht aus einem zylindrischen Hohlraum mit einem Kolben, der Druck auf die Mischung ausübt. Der Chip muss sauber und frei von Verunreinigungen sein, um Störungen im IR-Spektrum zu vermeiden.
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Komprimieren des Würfels:
- Der letzte Schritt besteht darin, die Matrize unter hohem Druck zu komprimieren, typischerweise zwischen 15 und 40 Tonnen. Dieser Druck ist notwendig, um ein festes, transparentes Pellet zu bilden.
- Der Kompressionsprozess sollte schrittweise erfolgen, um eine gleichmäßige Druckverteilung zu gewährleisten und Risse oder Unebenheiten im Pellet zu vermeiden. Das resultierende Pellet sollte dünn (normalerweise etwa 1–2 mm) und gleichmäßig dick sein.
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Qualitätskontrolle:
- Nachdem sich das Pellet gebildet hat, sollte es auf Klarheit und Gleichmäßigkeit überprüft werden. Jegliche Risse, Trübungen oder Unebenheiten können das IR-Spektrum beeinträchtigen.
- Das Pellet ist dann für die IR-spektroskopische Analyse bereit. Es wird in das Spektrometer gegeben und der IR-Strahl wird durch das Pellet geleitet, um das Spektrum der Probe zu erhalten.
Wenn Sie diese Schritte befolgen, können Sie hochwertige IR-Pellets herstellen, die für eine genaue und zuverlässige spektroskopische Analyse geeignet sind. Der Prozess erfordert Präzision und Liebe zum Detail, um die Integrität der Probe und die Qualität des resultierenden Spektrums sicherzustellen.
Übersichtstabelle:
| Schritt | Einzelheiten |
|---|---|
| 1. Fräsen/Schleifen | Mahlen Sie die Probe mit einer Kugelmühle oder einem Mörser zu feinem Pulver (Mikrometerbereich). |
| 2. Mischen mit Bindemittel | Mischen Sie die Probe mit Bindemittel (z. B. KBr) im Verhältnis 1:100 für Transparenz. |
| 3. Einsetzen in die Matrize | Geben Sie die Mischung zum Komprimieren in eine saubere Pelletmatrize. |
| 4. Komprimierungswerkzeug | Üben Sie 15–40 Tonnen Druck aus, um ein dünnes, transparentes Pellet zu formen. |
| 5. Qualitätskontrolle | Überprüfen Sie das Pellet auf Klarheit, Gleichmäßigkeit und Rissfreiheit. |
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