Zur Herstellung von IR-Pellets, insbesondere für die Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR), wird ein dünnes, transparentes Pellet aus einem IR-transparenten Medium, in der Regel Kaliumbromid (KBr), und einer kleinen Menge der zu analysierenden Probe hergestellt. Das typische Verhältnis von KBr zu Probe beträgt 100:1, so dass das Pellet hauptsächlich aus KBr besteht. Der Durchmesser des Pellets sollte je nach dem verwendeten FTIR-Gerät zwischen 3 mm und 13 mm betragen.
Detaillierter Ablauf:
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Vorbereitung der Materialien:
- Beschaffen Sie hochreines KBr und die zu untersuchende Probe. Das KBr sollte frei von Verunreinigungen sein, um Interferenzen bei der FTIR-Analyse zu vermeiden.
- Die Probe sollte fein gemahlen sein, um eine gleichmäßige Verteilung in der KBr-Matrix zu gewährleisten.
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Mischen:
- Mischen Sie das KBr und die Probe im Verhältnis 100:1. Das bedeutet, dass für 100 Teile KBr 1 Teil der Probe verwendet wird. Dadurch wird sichergestellt, dass die Probe das Pellet nicht überwältigt und dass das IR-Licht das Pellet effektiv durchdringen kann.
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Pellet-Bildung:
- Die Mischung wird dann in eine Pelletpresse gegeben. Diese Pressformen sind speziell für die Herstellung von IR-Pellets konzipiert und für IR-Strahlung transparent.
- Die Pressform ist in der Regel zylindrisch und hat einen Durchmesser von 3 mm bis 13 mm, je nach den Anforderungen des FTIR-Instruments.
- Die Mischung wird in der Pelletpresse einem hohen Druck ausgesetzt, wodurch das KBr plastisch wird und eine transparente Folie bildet, die die Probe einkapselt.
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Pressen:
- Auf die Matrize wird so viel Druck ausgeübt, dass ein festes, transparentes Pellet entsteht. Der genaue Druck und die Dauer hängen von der jeweiligen Ausrüstung und den verwendeten Materialien ab.
- Achten Sie darauf, dass das Pellet dünn genug ist, um im Infrarotbereich transparent zu sein, was normalerweise eine Dicke von einigen hundert Mikrometern erfordert.
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Lagerung und Handhabung:
- Nach der Formung sollte das Pellet vorsichtig aus der Matrize genommen und in einer trockenen Umgebung gelagert werden, um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu vermeiden, die die Transparenz und Stabilität des Pellets beeinträchtigen kann.
Anwendungen und Überlegungen:
- KBr-Pellets: Diese werden häufig in der Infrarotspektroskopie verwendet, da KBr im IR-Bereich transparent ist.
- Alternative Materialien: Cäsiumjodid (CsI) kann anstelle von KBr zur Messung des Infrarotspektrums im Bereich niedriger Wellenzahlen (400 bis 250 cm-1) verwendet werden.
- Matrizensätze für Pelletpressen: Diese sind entscheidend für die präzise Formung von Pellets und können je nach den spezifischen Anforderungen der FTIR-Analyse angepasst werden.
Diese Methode ist spezifisch für die FTIR-Analyse und unterscheidet sich von der allgemeinen Pelletherstellung, wobei der Schwerpunkt auf der Schaffung eines transparenten Mediums liegt, das eine genaue spektroskopische Analyse ermöglicht.
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