Die Herstellung von KBr-Pellets ist ein entscheidender Schritt in der Infrarotspektroskopie (IR) zur Analyse von festen Proben.Dazu wird eine kleine Menge der Probe mit Kaliumbromid (KBr) gemischt, die Mischung zu einem feinen Pulver gemahlen und mit einer hydraulischen Presse zu einem transparenten Pellet gepresst.Eine korrekte Technik ist wichtig, um häufige Fehler zu vermeiden, wie z. B. die Verwendung von zu viel KBr, unsachgemäßes Mahlen oder Kontamination.Darüber hinaus ist die Reinigung der Geräte, insbesondere der Fenster und des Matrizensatzes, von entscheidender Bedeutung, um genaue Ergebnisse zu gewährleisten.Dieser Leitfaden beschreibt den schrittweisen Prozess und hebt die besten Verfahren zur Herstellung hochwertiger KBr-Pellets hervor.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Mischen und Mahlen der Probe mit KBr:
- Geben Sie eine kleine Menge KBr aus dem Ofen in einen Mörser.Das KBr sollte trocken sein, um eine Feuchtigkeitsaufnahme zu vermeiden, die die IR-Spektroskopie stören kann.
- Geben Sie 1 bis 2 Prozent der Probe zum KBr.Bei sehr harten Proben ist es ratsam, die Probe zuerst zu mahlen, dann KBr hinzuzufügen und erneut zu mahlen, um eine homogene Mischung zu erhalten.
- Mahlen Sie die Mischung zu einem feinen Pulver.Dieser Schritt ist entscheidend, um ein gleichmäßiges Pellet zu erhalten, das eine klare IR-Übertragung ermöglicht.
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Vorbereiten der Matrize für das Pressen:
- Legen Sie ein Stück vorgeschnittenen Karton auf eine Edelstahlscheibe.Die Pappe hilft, die Mischung einzuschließen und verhindert, dass sie verschüttet wird.
- Füllen Sie das ausgeschnittene Loch in der Pappe mit der fein gemahlenen Mischung.Achten Sie darauf, dass die Mischung gleichmäßig verteilt ist, um ungleichmäßigen Druck beim Pressen zu vermeiden.
- Legen Sie die zweite Edelstahlscheibe auf die Mischung, um ein "Sandwich" zu bilden.
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Pressen des Pellets:
- Legen Sie das Sandwich auf den Kolben der Hydraulikpresse.Wenden Sie allmählich Druck an, bis er 20.000 psi erreicht.Der hohe Druck ist notwendig, um ein transparentes Pellet zu formen.
- Nach dem Pressen entfernen Sie die Scheiben vorsichtig und trennen sie.Das KBr-Pellet sollte nun für die Analyse bereit sein.
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Vermeiden von häufigen Fehlern:
- Zu viel KBr verwenden:Zu viel KBr-Pulver kann zu verkeilten Kügelchen oder weißen Flecken führen.Verwenden Sie die Mindestmenge, die für eine dünne Beschichtung der Ambosse erforderlich ist.
- Unsachgemäßes Schleifen:Das Zermahlen von KBr-Pulver kann Kristallfacetten öffnen, die Feuchtigkeit aufnehmen.Zerkleinern Sie stattdessen die Probe und mischen Sie sie unter das KBr-Pulver.
- Zusammenbau der Matrize:Vergewissern Sie sich, dass die Matrize richtig zusammengebaut und abgedichtet ist, insbesondere bei Verwendung eines Vakuums, um Verunreinigungen zu vermeiden und eine gleichmäßige Druckverteilung zu gewährleisten.
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Reinigung und Wartung:
- Reinigung von Fenstern:Wischen Sie die Fenster mit einem Papiertuch ab und waschen Sie sie dann mehrmals mit Methylenchlorid (oder einem anderen für Ihre Probe geeigneten Lösungsmittel) und anschließend mit Ethanol.Dadurch wird sichergestellt, dass die Oberfläche frei von Rückständen ist.
- Polieren:Verwenden Sie ein Polierset, um die Fensteroberfläche zu polieren.Eine saubere und kratzfreie Oberfläche ist für eine genaue IR-Spektroskopie unerlässlich.
- Handhabung:Tragen Sie immer Handschuhe, um ein Beschlagen und Verschmutzen der Geräte zu vermeiden.
Wenn Sie diese Schritte und bewährten Verfahren befolgen, können Sie hochwertige KBr-Pellets herstellen, die klare und genaue IR-Spektren liefern.Der Schlüssel zur erfolgreichen Probenvorbereitung liegt in der richtigen Technik, der Aufmerksamkeit für Details und der regelmäßigen Wartung der Geräte.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Wichtige Details |
|---|---|
| Mischen und Mahlen | - Trockenes KBr verwenden, um Feuchtigkeitsaufnahme zu vermeiden. |
| - Fügen Sie 1-2 % der Probe zu KBr hinzu und mahlen Sie sie zu feinem Pulver, um eine gleichmäßige Übertragung zu gewährleisten. | |
| Vorbereiten des Stanzwerkzeugs | - Verwenden Sie vorgeschnittenen Karton, um das Gemisch einzuschließen. |
| - Achten Sie auf eine gleichmäßige Verteilung des Gemischs in der Matrize. | |
| Pressen des Granulats | - Wenden Sie schrittweise einen Druck von 20.000 psi an, um ein transparentes Pellet zu erhalten. |
| Vermeiden von häufigen Fehlern | - Verwenden Sie möglichst wenig KBr, vermeiden Sie unsachgemäßes Schleifen und achten Sie auf eine ordnungsgemäße Montage des Stanzwerkzeugs. |
| Reinigung und Wartung | - Reinigen Sie die Fenster mit Lösungsmitteln, polieren Sie die Oberflächen, und tragen Sie Handschuhe. |
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