Die Vorbereitung von KBr-Pellets für die Infrarotspektroskopie erfordert mehrere sorgfältige Schritte, um sicherzustellen, dass die Pellets von hoher Qualität und für eine genaue Spektralanalyse geeignet sind.
6 Schritte zu perfekten KBr-Pellets
1. Vorbereitung des KBr-Pulvers
- Beginnen Sie mit der Herstellung von feinem KBr-Pulver. Achten Sie darauf, dass es auf maximal 200 Mesh pulverisiert ist, damit eine homogene Mischung entsteht, wenn es mit der Probe kombiniert wird.
- Trocknen Sie das KBr-Pulver zwei bis drei Stunden lang bei etwa 110 °C. Dieser Schritt ist wichtig, um jegliche Feuchtigkeit zu entfernen und die Oxidation von KBr zu KBrO3 zu verhindern, die zu Verfärbungen führen kann.
- Lagern Sie das KBr-Pulver nach dem Trocknen in einem Exsikkator, damit es trocken bleibt.
2. Mischen der Probe mit KBr-Pulver
- Mischen Sie die Probe mit dem KBr-Pulver. Die Probe sollte etwa 0,1 bis 1,0 Gew.-% der gesamten Mischung ausmachen. Dadurch wird sichergestellt, dass die spektralen Eigenschaften der Probe nicht durch die KBr-Matrix überlagert werden.
- Mischen Sie die Probe und das KBr-Pulver gründlich, um eine gleichmäßige Verteilung zu erreichen.
3. Pellet-Bildung
- Geben Sie das gemischte Pulver in eine Pellet-Matrize. Achten Sie darauf, dass die Matrize sauber und trocken ist, um Verunreinigungen oder eine schlechte Pelletbildung zu vermeiden.
- Wenden Sie mehrere Minuten lang eine Kraft von etwa 8 Tonnen unter einem Vakuum von mehreren mm Hg an. Dieser hohe Druck und das Vakuum tragen zur Bildung transparenter und stabiler Pellets bei, da Luft und Feuchtigkeit entfernt werden.
- Achten Sie darauf, dass während des Prozesses ein ausreichendes Vakuum aufrechterhalten wird, um die Bildung von spröden Pellets zu verhindern, die das Licht streuen, was die Qualität der Infrarotspektren beeinträchtigen kann.
4. KBr-Pellet-Technik
- Schütten Sie das KBr-Pulver/die Probenmatrix in die Öffnung der Edelstahlmanschette, wobei ein Amboss bereits eingesetzt ist.
- Setzen Sie den zweiten Amboss ein und setzen Sie die Einheit in den Griff der Presse.
- Üben Sie Druck aus, indem Sie den Griff zusammendrücken, bis das Pellet geformt ist.
- Entfernen Sie die Ambosse und nehmen Sie das geformte KBr-Pellet aus der Manschette.
- Optional können Sie die Manschette in einen V-förmigen Probenhalter einsetzen, der in die Standardhalterungen für Spektrometer passt.
5. Handhabung nach der Bildung
- Nach der Analyse kann das Pellet mit Wasser aus der Manschette gespült oder ausgeworfen und zur weiteren Verwendung oder Analyse aufbewahrt werden.
6. Ausrüstung und Vorsichtsmaßnahmen
- Verwenden Sie einen Pressstempel, ein Pistill und einen Mörser (vorzugsweise aus Achat, um Probenverluste und Kontaminationen zu minimieren).
- Erhitzen Sie die Ambosse und den Matrizenkörper vor der Pelletierung, um sicherzustellen, dass alles so trocken wie möglich ist.
- Stellen Sie sicher, dass alle Komponenten (Ambosse, Matrize und Pulver) die gleiche Temperatur haben, um trübe oder feuchte Pellets zu vermeiden.
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