Zur Vorbereitung von KBr-Pellets für die IR-Spektroskopie gehen Sie folgendermaßen vor:
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Probe/KBr-Verhältnis: Die Probe sollte mit KBr in einer Konzentration von 0,2 bis 1 Prozent vermischt werden. Diese niedrige Konzentration ist notwendig, da das Pellet dicker als ein Flüssigkeitsfilm ist und eine höhere Konzentration zu verrauschten Spektren aufgrund vollständiger Absorption oder Streuung des IR-Strahls führen kann.
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Vorbereitung des KBr-Pellets: Die Probe und KBr müssen für IR-Strahlung transparent sein, damit das IR-Spektrum genau erfasst werden kann. Üblicherweise werden zu diesem Zweck Salze wie KBr, NaCl oder AgCl verwendet. Für ein Pellet mit einem Durchmesser von 13 mm mischen Sie etwa 0,1 bis 1,0 % der Probe mit 200 bis 250 mg feinem KBr-Pulver. Pulverisieren Sie die Mischung fein und geben Sie sie in eine Pelletform. Bringen Sie eine Kraft von etwa 8 Tonnen unter einem Vakuum von mehreren mm Hg für einige Minuten auf, um transparente Pellets zu bilden.
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Entgasung und Trocknung: Vor der Pelletbildung muss das KBr-Pulver entgast werden, um Luft und Feuchtigkeit zu entfernen, die zu brüchigen Pellets führen können, die das Licht streuen. Pulverisieren Sie das KBr auf maximal 200 Mesh und trocknen Sie es zwei bis drei Stunden lang bei etwa 110 °C. Durch schnelles Erhitzen kann ein Teil des KBr zu KBrO3 oxidiert werden, was zu Verfärbungen führt. Nach dem Trocknen bewahren Sie das Pulver in einem Exsikkator auf.
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Komprimierung: Verwenden Sie eine hydraulische Presse, um das KBr-Probengemisch in einer Pelletmatrize zu verdichten. Typische Bedingungen für die KBr-Probenvorbereitung sind ein Gewichtsverhältnis von 100:1 zwischen KBr und Probe, eine 13-mm-Pelletmatrize und eine Presskraft von 10 Tonnen. Für FTIR-Anwendungen kann ein 7-mm-Pellet bereits eine Presskraft von 2 Tonnen erfordern.
Diese Schritte gewährleisten die Herstellung von KBr-Pellets, die für klare, hochauflösende IR-Spektren geeignet sind und eine genaue Analyse der Molekularstruktur der Probe ermöglichen.
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