Die Vorbereitung von KBr-Pellets für die IR-Spektroskopie ist ein wichtiger Schritt, um eine klare und genaue Analyse Ihrer Proben zu gewährleisten.
4 wesentliche Schritte zur Vorbereitung von KBr-Pellets für die IR-Spektroskopie
1. Probe/KBr-Verhältnis
Die Probe sollte mit KBr in einer Konzentration von 0,2 bis 1 Prozent vermischt werden.
Diese niedrige Konzentration ist notwendig, weil das Pellet dicker ist als ein Flüssigkeitsfilm.
Eine höhere Konzentration kann zu verrauschten Spektren führen, da der IR-Strahl vollständig absorbiert oder gestreut wird.
2. Vorbereitung des KBr-Pellets
Die Probe und KBr müssen für IR-Strahlung transparent sein, damit das IR-Spektrum genau erfasst werden kann.
In der Regel werden zu diesem Zweck Salze wie KBr, NaCl oder AgCl verwendet.
Für ein Pellet mit einem Durchmesser von 13 mm mischen Sie etwa 0,1 bis 1,0 % der Probe mit 200 bis 250 mg feinem KBr-Pulver.
Pulverisieren Sie die Mischung fein und geben Sie sie in eine Pelletform.
Mit einer Kraft von etwa 8 Tonnen und einem Vakuum von mehreren mm Hg werden mehrere Minuten lang transparente Pellets geformt.
3. Entgasung und Trocknung
Vor der Pelletbildung muss das KBr-Pulver entgast werden, um Luft und Feuchtigkeit zu entfernen.
Dies kann zu zerbrechlichen Pellets führen, die das Licht streuen.
Pulverisieren Sie das KBr auf maximal 200 Mesh und trocknen Sie es zwei bis drei Stunden lang bei etwa 110 °C.
Durch schnelles Erhitzen kann ein Teil des KBr zu KBrO3 oxidiert werden, was zu Verfärbungen führt.
Nach dem Trocknen bewahrt man das Pulver in einem Exsikkator auf.
4. Komprimierung
Verwenden Sie eine hydraulische Presse, um das Gemisch aus KBr und Probe in einer Pelletmatrize zu verdichten.
Typische Bedingungen für die KBr-Probenvorbereitung sind ein KBr-Probenverhältnis von 100:1 nach Gewicht.
Es wird eine 13-mm-Pelletmatrize und eine Presskraft von 10 Tonnen verwendet.
Für FTIR-Anwendungen kann ein 7-mm-Pellet bereits eine Presskraft von 2 Tonnen erfordern.
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