Die Herstellung von KBr-Pellets für die IR-Spektroskopie ist eine weit verbreitete Technik für die Analyse von festen Proben.Dabei wird eine kleine Menge der Probe mit Kaliumbromid (KBr) gemischt, die Mischung zu einem Pellet gepresst und mittels Infrarotspektroskopie analysiert.Diese Methode wird bevorzugt, weil sie klare, qualitativ hochwertige Spektren mit minimalen Interferenzen erzeugt.Im Folgenden werden die wichtigsten Schritte und Überlegungen bei der Herstellung von KBr-Pellets ausführlich erläutert.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Probe und KBr-Vorbereitung
- Die Probe muss fein gemahlen werden, um Homogenität zu gewährleisten und Streuung des IR-Strahls zu vermeiden.
- Kaliumbromid (KBr) wird als Matrix verwendet, da es für IR-Strahlung transparent ist und das Spektrum der Probe nicht stört.
- Die Konzentration der Probe in KBr sollte zwischen 0,2 % und 1 % liegen.Höhere Konzentrationen können zu verrauschten Spektren führen, da der IR-Strahl vollständig absorbiert oder gestreut wird.
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Mischen der Probe mit KBr
- Die pulverförmige Probe wird mit KBr im angegebenen Konzentrationsbereich gemischt.
- Gründliches Mischen ist wichtig, um eine gleichmäßige Verteilung der Probe in der KBr-Matrix zu gewährleisten.
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Pellet-Bildung
- Die Mischung wird in eine Pelletmatrize gegeben, ein Spezialwerkzeug zur Herstellung gleichmäßiger Pellets.
- Die Matrize wird dann unter hohem Druck (in der Regel zwischen 15 und 40 Tonnen) zusammengepresst, um ein festes, transparentes Pellet zu bilden.
- Wenn die Probe nicht gut bindet, kann eine kleine Menge Bindemittel (z. B. Wachs) hinzugefügt werden, um die Pelletbildung zu verbessern.
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Handhabung und Lagerung
- Das Pellet sollte vorsichtig gehandhabt werden, um Verunreinigungen oder Beschädigungen zu vermeiden.
- Lagern Sie das Pellet in einer trockenen Umgebung, da KBr hygroskopisch ist und Feuchtigkeit absorbieren kann, die das IR-Spektrum beeinträchtigen kann.
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Messung mit IR-Spektroskopie
- Das Pellet wird zur Analyse in das IR-Spektrometer gelegt.
- Aufgrund der Transparenz der KBr-Matrix kann der IR-Strahl die Probe durchdringen und ein klares Spektrum erzeugen.
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Vorteile der KBr-Pellet-Methode
- Erzeugt qualitativ hochwertige Spektren mit minimaler Hintergrundstörung.
- Geeignet für ein breites Spektrum an festen Proben.
- Relativ schnell und kostengünstig im Vergleich zu anderen Probenvorbereitungsmethoden.
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Alternative Methoden
- Während die KBr-Pellet-Methode weit verbreitet ist, gibt es für bestimmte Anwendungen auch andere Techniken wie die Nujol-Methode, die Methode der diffusen Reflexion und die Methode der abgeschwächten Totalreflexion (ATR).
Wenn Sie diese Schritte befolgen, können Sie KBr-Pellets effektiv für die IR-Spektroskopie vorbereiten und so genaue und zuverlässige Ergebnisse erzielen.Diese Methode ist besonders nützlich für feste Proben, die mit anderen Techniken nur schwer zu analysieren sind.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Einzelheiten |
|---|---|
| Probe und KBr-Vorbereitung |
- Zerkleinern Sie die Probe fein.
- Verwenden Sie 0,2 bis 1 % Probenkonzentration in KBr. |
| Mischen | - Mischen Sie die Probe gründlich mit KBr, um eine gleichmäßige Verteilung zu erreichen. |
| Bildung von Pellets |
- Die Mischung mit 15-40 Tonnen verdichten.
- Falls erforderlich, Bindemittel hinzufügen. |
| Handhabung und Lagerung |
- Vorsichtig handhaben.
- In trockener Umgebung aufbewahren. |
| Messung | - Analyse mittels IR-Spektroskopie für klare Spektren. |
| Vorteile |
- Hochwertige Spektren.
- Schnell und kostengünstig. |
| Alternative Methoden | - Nujol-, diffuse Reflexions- oder ATR-Methoden für spezielle Anwendungen. |
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