Zur Vorbereitung gepresster Pellets für die Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF) werden in der Regel die folgenden Schritte durchgeführt:
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Zerkleinern der Probe: In einem ersten Schritt wird die Probe auf eine feine Partikelgröße gemahlen. Dies ist von entscheidender Bedeutung, da es sicherstellt, dass die Probe homogen ist und eine bessere Verdichtung während des Pressvorgangs ermöglicht. Je feiner die Partikelgröße ist, desto gleichmäßiger ist das Pellet, was für eine genaue XRF-Analyse unerlässlich ist.
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Mischen mit einem Bindemittel: Die gemahlene Probe wird dann in einem Mahl- oder Mischgefäß mit einem Bindemittel oder einer Mahlhilfe vermischt. Das Bindemittel trägt dazu bei, die Integrität des Pellets während und nach dem Pressvorgang zu erhalten. Zu den üblichen Bindemitteln gehören Wachse, Polymere oder anorganische Materialien wie Borsäure.
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Gießen in eine Pressform: Die Mischung wird in eine Pressform gegossen, die die Probe zu einem Pellet formt. Die Wahl des Matrizenmaterials kann entscheidend sein, insbesondere bei der Analyse von Elementen wie Eisen, wo die Verwendung einer Wolframkarbidmatrize eine Kontamination verhindern kann.
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Pressen der Probe: Die Probe wird dann mit einem Druck zwischen 15 und 35 Tonnen mit einer hydraulischen Presse gepresst. Der angewandte Druck hängt von der Art des zu analysierenden Materials ab. Bei Lebensmitteln kann beispielsweise ein geringerer Druck (etwa 2 Tonnen) erforderlich sein, während bei Mineralerzen ein höherer Druck (25 Tonnen oder mehr) notwendig sein kann. Der hohe Druck sorgt dafür, dass sich das Pulver zusammenbindet und ein festes Pellet bildet.
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Sicherstellung von Homogenität und Qualität: Vor und während des Pressvorgangs muss sichergestellt werden, dass die Probe homogen und frei von Klumpen ist. Die Verwendung eines Schmiermittels für das Pressen von Pellets kann dazu beitragen, dass die Probe nicht an der Matrize kleben bleibt und eine saubere und gleichmäßige Pelletform und -größe gewährleistet wird.
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Sicherheitsmaßnahmen: Während des gesamten Prozesses ist es wichtig, eine geeignete persönliche Schutzausrüstung zu tragen, wie z. B. Handschuhe und Schutzbrille, um sich vor dem Kontakt mit den pulverförmigen Proben zu schützen.
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Wiederholen Sie den Vorgang für jede Probe: Jede Probe, die analysiert werden soll, muss einzeln nach demselben Verfahren vorbereitet werden. Dadurch wird sichergestellt, dass jedes Pellet unter den gleichen Bedingungen vorbereitet wird, was zu konsistenten und zuverlässigen Ergebnissen führt.
Wenn diese Schritte eingehalten werden, sind die vorbereiteten Pellets bereit für die RFA-Analyse und liefern hochwertige, reproduzierbare Ergebnisse. Diese Methode wird wegen ihrer Effizienz, Kosteneffizienz und ihrer Eignung für die Automatisierung in Labors mit hohem Durchsatz bevorzugt.
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