Wie benutzt man eine KBr-Presse? Meistern Sie die Kunst der Herstellung transparenter Pellets für die FTIR-Analyse

Um eine KBr-Presse zu verwenden, mischen Sie zunächst eine winzige Menge Ihrer fein gemahlenen festen Probe mit trockenem Kaliumbromid (KBr)-Pulver. Diese Mischung wird dann in einen speziellen Matrizensatz gegeben, der in eine hydraulische Presse eingelegt wird. Durch das Anlegen von mehreren Tonnen Druck wird das Pulver zu einem dünnen, transparenten oder durchscheinenden Pellet verpresst, das anschließend mittels eines FTIR-Spektrometers analysiert werden kann.

Das Kernziel ist nicht nur das Pressen einer Scheibe, sondern die Schaffung einer optisch klaren, festen Matrix. Ein gut hergestelltes KBr-Pellet lässt Infrarotlicht mit minimaler Streuung durch Ihre Probe dringen, was der Schlüssel zur Erzielung eines sauberen und genauen Spektrums ist.

Das Prinzip: Warum KBr?

Ein optisch transparentes Fenster

Kaliumbromid (KBr) ist der Standard für diese Technik, da es im gebräuchlichsten Analysebereich (4000–400 cm⁻¹) transparent für Infrarotstrahlung ist. Dies stellt sicher, dass das KBr selbst keine störenden Peaks zum Spektrum Ihrer Probe beiträgt.

Die Magie des Drucks

Unter hohem Druck weist KBr eine einzigartige Eigenschaft auf, die als plastische Verformung bekannt ist. Die Salzprismen verformen sich und verschmelzen miteinander, wodurch eine feste, glasartige Scheibe entsteht, die die Partikel Ihrer Probe in einer gleichmäßigen Suspension einschließt und immobilisiert.

Schritt-für-Schritt: Vom Pulver zum Pellet

Schritt 1: Sorgfältige Vorbereitung

Bevor Sie beginnen, müssen alle Teile Ihres Pelletwerkzeugs peinlich sauber sein. Rückstände oder Fett verunreinigen Ihre Probe und erscheinen im endgültigen Spektrum.

Reinigen Sie den Matrizenkörper, die Ambosse (die flachen Pressflächen) und den Spannring mit einem Lösungsmittel wie Chloroform oder Aceton und trocknen Sie sie anschließend vollständig mit einem sauberen Tuch ab.

Schritt 2: Probenzerkleinerung und -mischung

Dies ist der kritischste Schritt für ein hochwertiges Pellet. Ihre Probe muss auf eine Partikelgröße kleiner als die Wellenlänge des Infrarotlichts gemahlen werden, um Lichtstreuung zu verhindern.

Geben Sie etwa 1–2 mg Ihrer festen Probe zusammen mit 100–200 mg trockenem KBr-Pulver in einen Achatmörser. Mahlen Sie die Mischung mit einem Stößel, bis ein feines, homogenes Pulver entsteht, das die Konsistenz von Mehl hat.

Schritt 3: Zusammenbau und Befüllen der Matrize

Es gibt verschiedene Arten von Matrizen, aber das allgemeine Prinzip ist dasselbe. Typischerweise legen Sie einen der polierten Ambosse in den Hauptkörper oder den Spannring der Matrize ein.

Übertragen Sie Ihre gemahlene Probenmischung vorsichtig in den Hohlraum der Matrize und verteilen Sie sie so gleichmäßig wie möglich auf der Oberfläche des unteren Ambosses. Legen Sie dann den zweiten Amboss auf das Pulver.

Schritt 4: Anlegen des hydraulischen Drucks

Setzen Sie den zusammengebauten Matrizensatz in die hydraulische Presse ein. Wenden Sie den Druck langsam und gleichmäßig an, typischerweise im Bereich von 7–10 Tonnen, und halten Sie ihn 1–2 Minuten lang aufrecht. Dadurch kann eingeschlossene Luft entweichen und das KBr vollständig verschmelzen.

Schritt 5: Lösen und Entnehmen

Lösen Sie den Druck in der Presse sehr langsam. Ein schnelles Lösen kann dazu führen, dass das Pellet Risse bekommt oder zerbricht.

Sobald der Druck vollständig gelöst ist, zerlegen Sie die Matrize vorsichtig. Das fertige Pellet verbleibt entweder in einem Probenhalterring oder kann vorsichtig mit einer Pinzette entnommen und in den Probenhalter eines Spektrometers gelegt werden. Ein gutes Pellet ist dünn und transparent oder gleichmäßig durchscheinend.

Häufige Fallstricke, die es zu vermeiden gilt

Opake oder trübe Pellets

Dies ist die häufigste Fehlerquelle, die oft durch unzureichendes Mahlen verursacht wird. Wenn die Probenpartikel zu groß sind, streuen sie den IR-Strahl, was das Signal reduziert und das Spektrum verzerrt. Die Lösung besteht darin, die Probe/KBr-Mischung gründlicher zu mahlen.

Feuchtigkeit ist ein weiterer Übeltäter. KBr ist hygroskopisch (es absorbiert leicht Wasser aus der Luft), und Wasser hat starke IR-Absorptionsbanden, die die Signale Ihrer Probe verdecken können. Verwenden Sie immer getrocknetes KBr und arbeiten Sie schnell.

Rissbildung oder Zerbrechen

Ein Pellet, das sich bei der Entnahme verformt, ist normalerweise das Ergebnis eines zu schnellen Ablassens des hydraulischen Drucks. Schnell expandierende eingeschlossene Luft zerbricht die empfindliche Scheibe. Lassen Sie den Druck immer allmählich über 30–60 Sekunden ab.

Kontamination und Geisterpeaks

Unerwünschte Peaks in Ihrem Spektrum stammen oft von Kontaminationen. Dies können Öl von Ihren Fingern, Rückstände aus einer verschmutzten Matrize oder absorbierte atmosphärische Feuchtigkeit sein. Eine ordnungsgemäße Reinigung und Handhabung sind für reine Ergebnisse unerlässlich.

Die richtige Wahl für Ihre Analyse treffen

• Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf schneller, qualitativer Identifizierung liegt: Ein durchscheinendes, leicht trübes Pellet reicht oft aus, um eine Verbindung anhand ihrer Hauptfunktionsgruppen zu identifizieren.
• Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf hochauflösender oder quantitativer Analyse liegt: Sie müssen ein perfekt transparentes Pellet anstreben, um genaue, reproduzierbare Ergebnisse mit einer flachen Basislinie zu gewährleisten.

Letztendlich ist die Beherrschung der KBr-Presstechnik eine praktische Fähigkeit, die Ihre feste Probe in ein Fenster für die Infrarotspektroskopie verwandelt.

Zusammenfassungstabelle:

Schritt	Schlüsselaktion	Kritisches Detail
1. Vorbereitung	Matrizensatz reinigen	Lösungsmittel (z. B. Aceton) verwenden, um alle Rückstände und Feuchtigkeit zu entfernen.
2. Mahlen & Mischen	Probe mit KBr kombinieren	1–2 mg Probe mit 100–200 mg trockenem KBr zu einem feinen, homogenen Pulver mahlen.
3. Befüllen der Matrize	Mischung in die Matrize überführen	Pulver gleichmäßig auf dem unteren Amboss verteilen, bevor der obere Amboss aufgesetzt wird.
4. Druck anwenden	Hydraulische Presse verwenden	Stetig 7–10 Tonnen Druck anwenden; 1–2 Minuten halten.
5. Entnahme	Druck lösen und Pellet entnehmen	Druck langsam (über 30–60 Sek.) lösen, um Rissbildung zu vermeiden.

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