Bei der Vorbereitung eines KBr-Pellets für die IR-Analyse können zwei Hauptprobleme auftreten. Diese Probleme können die Qualität der IR-Spektren und die allgemeine Zuverlässigkeit der Analyse beeinträchtigen.
2 Hauptprobleme bei der Vorbereitung von KBr-Pellets für die IR-Analyse
1. Probleme mit dem Probe/KBr-Verhältnis
Die Konzentration der Probe in KBr sollte idealerweise zwischen 0,2 und 1 Prozent liegen.
Ist die Konzentration zu hoch, kann dies zu Schwierigkeiten bei der Gewinnung klarer Pellets führen.
Hohe Konzentrationen können dazu führen, dass der IR-Strahl entweder vollständig von der Probe absorbiert oder gestreut wird, was zu verrauschten Spektren führt.
Dies liegt daran, dass nach dem Beerschen Gesetz für dickere Proben wie Pellets niedrigere Konzentrationen erforderlich sind, um eine übermäßige Absorption oder Streuung des IR-Strahls zu verhindern.
Ist die Probe zu stark konzentriert, ist das resultierende Pellet möglicherweise nicht transparent genug, damit die IR-Strahlung durchdringen kann, was zu qualitativ schlechten Spektren mit geringerer Auflösung und Intensität führt.
2. Feuchtigkeit in der Probe
Ein weiteres großes Problem bei der Herstellung von KBr-Pellets ist die Absorption von Feuchtigkeit durch die Probe oder das KBr selbst.
Die Materialien müssen gut gemischt werden, ohne dass zu viel Feuchtigkeit absorbiert wird.
Feuchtigkeit kann dazu führen, dass die Pellets trübe oder undurchsichtig werden, was die Übertragung von IR-Strahlung durch das Pellet beeinträchtigt.
Dies kann zu einem unklaren Spektrum führen, das die chemischen Eigenschaften der Probe möglicherweise nicht genau wiedergibt.
Außerdem kann Feuchtigkeit zu Unregelmäßigkeiten bei der Pelletbildung führen, was die Reproduzierbarkeit der Spektren und die allgemeine Zuverlässigkeit der IR-Analyse beeinträchtigt.
Beides unterstreicht, wie wichtig eine sorgfältige und präzise Probenvorbereitung ist, um genaue und zuverlässige IR-Spektren zu erhalten.
Die ordnungsgemäße Handhabung und Verarbeitung der Probe und der KBr-Mischung ist entscheidend, um sicherzustellen, dass das endgültige Pellet transparent ist, die richtige Dicke hat und frei von übermäßiger Feuchtigkeit ist, wodurch eine effektive IR-Analyse ermöglicht wird.
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