Die KBr-Pellet-Methode ist eine Technik zur Analyse der Infrarotspektren von festen Proben.
Dabei wird mit Kaliumbromid (KBr) eine transparente Scheibe hergestellt, die für diese Analyse verwendet werden kann.
Diese Methode beruht auf der Eigenschaft von Alkalihalogeniden wie KBr, unter Druck plastisch zu werden und im Infrarotbereich transparente Scheiben zu bilden.
Was ist das Prinzip der KBr-Pellet-Methode? Die 5 wichtigsten Schritte werden erklärt
1. Bildung einer transparenten Scheibe
Bei der KBr-Pellet-Methode macht man sich die Eigenschaft von Alkalihalogeniden wie KBr zunutze, unter hohem Druck plastisch zu werden.
Wenn KBr mit einer festen Probe vermischt und gepresst wird, bildet es eine transparente Scheibe, die sich für die Infrarotanalyse eignet.
Diese Transparenz ist von entscheidender Bedeutung, da sie das Infrarotlicht durch die Probe hindurchlässt und den Nachweis bestimmter Wellenlängen ermöglicht, die der Molekularstruktur der Probe entsprechen.
2. Vorbereitung der Probe
Zur Herstellung eines KBr-Pellets wird eine kleine Menge der festen Probe (in der Regel 1 mg) mit KBr-Pulver (200-300 mg) in einer evakuierbaren Pelletmatrize vermischt.
Die Mischung wird gründlich vermischt, in der Regel mit einem Mörser und Stößel oder einer Mühle, um eine gleichmäßige Verteilung der Probe in der KBr-Matrix zu gewährleisten.
Dieser Schritt ist entscheidend, um klare und genaue Spektren zu erhalten.
3. Pressen des Pellets
Die gemischte Mischung wird dann in eine Pelletmatrize gegeben, wo sie mit Hilfe einer hydraulischen Presse einem hohen Druck (etwa 8 Tonnen) ausgesetzt wird.
Dieser Druck bewirkt, dass KBr und Probe eine feste, transparente Scheibe bilden.
Der ausgeübte Druck muss ausreichen, um die Bildung einer klaren Scheibe zu gewährleisten, ohne dass es zu einer übermäßigen Erhitzung oder Zersetzung der Probe kommt.
4. Analysieren des Pellets
Nach der Formung wird das KBr-Pellet zur Analyse in ein Infrarotspektrometer gelegt.
Die transparente Beschaffenheit der Scheibe ermöglicht die Übertragung von Infrarotlicht, das mit der Probe interagiert und ein Spektrum erzeugt, das analysiert werden kann, um die chemische Zusammensetzung und Struktur der Probe zu bestimmen.
5. Vorteile und Kontrolle der Signalintensität
Einer der wesentlichen Vorteile der KBr-Pellet-Methode ist die Möglichkeit, die Signalintensität durch Anpassung der Probenkonzentration oder der Schichtdicke zu steuern.
Durch Zugabe von mehr Probe oder KBr zum Pelletstempel kann die Schichtdicke erhöht werden, was zu einem linearen Anstieg der Absorption nach dem Beer-Lambert-Gesetz führt.
Diese Funktion ist besonders nützlich, um schwache Spektralbanden zu erkennen, die auf Spuren von Verunreinigungen hinweisen könnten.
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