Das KBr-Pellet-Verfahren ist eine in der Infrarotspektroskopie weit verbreitete Technik zur Vorbereitung fester Proben.Dabei wird eine kleine Menge der Probe mit Kaliumbromid (KBr)-Pulver gemischt, das Gemisch unter hohem Druck zu einem transparenten Pellet gepresst und das Pellet dann für die spektroskopische Analyse verwendet.Das Verfahren erfordert eine sorgfältige Vorbereitung, einschließlich der Reinigung der Geräte, des Trocknens des KBr-Pulvers und des richtigen Mischens und Pressens der Probe.Das resultierende Pellet sollte transparent und frei von Defekten sein, um genaue Infrarotspektren zu liefern.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Reinigung der Ausrüstung:
- Vor Beginn des Verfahrens müssen alle Teile der Matrize gereinigt werden, um Schmutz und Rückstände zu entfernen.Dies kann mit Chloroform oder einem Schmiermittelspray geschehen.Trocknen Sie die Teile nach der Reinigung gründlich mit einem Tuch ab, um sicherzustellen, dass keine Verunreinigungen mehr vorhanden sind.Eine ordnungsgemäße Reinigung verhindert Störungen bei der spektroskopischen Analyse.
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Vorbereitung des KBr-Pulvers:
- Das KBr-Pulver sollte zu einer feinen Konsistenz pulverisiert werden, typischerweise 200 mesh oder feiner, um eine gleichmäßige Mischung mit der Probe zu gewährleisten.Das Pulver muss außerdem zwei bis drei Stunden lang bei etwa 110 °C getrocknet werden, um jegliche Feuchtigkeit zu entfernen.Feuchtigkeit kann das Infrarotspektrum beeinträchtigen, weshalb dieser Schritt für genaue Ergebnisse unerlässlich ist.
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Mischen der Probe mit KBr:
- Die Probe sollte mit dem KBr-Pulver in einem geringen Prozentsatz gemischt werden, normalerweise zwischen 0,1 % und 1,0 %.Für eine Matrize mit 13 mm Durchmesser wird empfohlen, 200-300 mg KBr und 1 mg Probe zu verwenden.Mischen Sie die Probe gründlich mit dem KBr-Pulver, um eine gleichmäßige Verteilung der Probe im Pellet zu gewährleisten.Dieser Schritt ist entscheidend, um ein homogenes Pellet zu erhalten, das genaue Spektren liefert.
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Die Verwendung der KBr-Pellet-Presse:
- Geben Sie die gemahlene Probenmischung in den Hohlraum der Matrize.Setzen Sie die Bolzenpresse ein und drehen Sie sie, um die Partikel gleichmäßig zu verteilen.Setzen Sie die Matrize in die hydraulische Pelletpresse ein und befestigen Sie sie fest.Üben Sie Druck aus, normalerweise etwa 8 Tonnen, um das Pellet zu formen.Der hohe Druck gewährleistet, dass das Pellet transparent und frei von Defekten ist, was für eine genaue spektroskopische Analyse erforderlich ist.
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Formung des Pellets:
- Nachdem Sie den erforderlichen Druck ausgeübt haben, lassen Sie die Matrize los, um das Granulat zu erhalten.Das Pellet sollte transparent und frei von Rissen oder anderen Mängeln sein.Ist das Pellet nicht transparent, kann dies auf Probleme beim Mischen oder Pressen hindeuten, und das Verfahren muss möglicherweise wiederholt werden.
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Hintergrund-Messungen:
- Führen Sie vor der Analyse der Probe Hintergrundmessungen mit einem leeren Pellet-Halter oder einem reinen KBr-Pellet durch.Dieser Schritt korrigiert die Lichtstreuung und die Feuchtigkeitsadsorption und gewährleistet, dass das Infrarotspektrum der Probe genau und frei von Hintergrundstörungen ist.
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Reinigung der Fenster:
- Reinigen Sie nach der Analyse die Fenster des Pellet-Halters, um eventuelle Rückstände von der Probe zu entfernen.Wischen Sie die Fenster mit einem Papiertuch ab, waschen Sie sie mehrmals mit Methylenchlorid oder einem anderen geeigneten Lösungsmittel und dann mit Ethanol.Verwenden Sie ein Polierset, um die Oberfläche der Scheiben zu polieren und sicherzustellen, dass sie klar und frei von Kratzern ist.Tragen Sie während dieses Vorgangs Handschuhe, um Beschlagen und Verunreinigungen zu vermeiden.
Wenn Sie diese Schritte genau befolgen, können Sie ein hochwertiges KBr-Pellet herstellen, das genaue und zuverlässige Infrarotspektren für Ihre Probe liefert.Die richtige Vorbereitung und Aufmerksamkeit für Details sind der Schlüssel zu erfolgreichen Ergebnissen in diesem Verfahren.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Wichtige Details |
|---|---|
| 1.Ausrüstung reinigen | Chloroform oder Schmiermittelspray verwenden; gründlich trocknen, um Verunreinigungen zu entfernen. |
| 2.KBr-Pulver vorbereiten | Auf 200 mesh oder feiner pulverisieren; bei 110°C 2-3 Stunden trocknen, um Feuchtigkeit zu entfernen. |
| 3.Probe mit KBr mischen | Verwenden Sie 0,1 % bis 1,0 % Probe; mischen Sie gründlich, um eine gleichmäßige Verteilung zu erreichen. |
| 4.KBr-Pelletpresse verwenden | Wenden Sie einen Druck von 8 Tonnen an, um ein transparentes, fehlerfreies Pellet zu formen. |
| 5.Pellet formen | Auf Transparenz achten; bei Mängeln wiederholen. |
| 6.Hintergrund-Messungen | Verwenden Sie einen leeren Pellet-Halter oder ein reines KBr-Pellet, um Interferenzen auszugleichen. |
| 7.Fenster reinigen | Mit Methylenchlorid und Ethanol waschen; polieren, um Rückstände und Kratzer zu entfernen. |
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