Die Durchführung eines KBr-Pellet-Verfahrens erfordert mehrere sorgfältige Schritte, um die Klarheit und Stabilität des fertigen Pellets zu gewährleisten.
Diese Methode ist entscheidend für eine genaue Analyse durch Infrarotspektroskopie.
Hier finden Sie eine detaillierte Aufschlüsselung des Verfahrens:
5 wesentliche Schritte für den Erfolg
1. Vorbereitung der Materialien
Stellen Sie zunächst sicher, dass alle Materialien die gleiche Temperatur haben.
Erhitzen Sie die Ambosse und den Körper der Matrize, um sie so trocken wie möglich zu machen.
Verwenden Sie trockenes KBr-Pulver.
Achten Sie darauf, dass die Ambosse, der Matrizensatz und das Pulver die gleiche Temperatur haben.
Dies hilft, die Bildung von trüben, nassen Pellets zu verhindern.
2. Mischen der Probe
Für eine Matrize mit 13 mm Durchmesser mischen Sie etwa 0,1 bis 1,0 % der Probe mit 200 bis 250 mg feinem KBr-Pulver.
Mischen Sie die Probe mit dem KBr-Pulver gründlich mit einem Mörser und Stößel oder einer Mühle.
Dieser Schritt ist entscheidend für die Klarheit des fertigen Pellets.
3. Pulverisierung und Trocknung
Pulverisieren Sie die Mischung auf maximal 200 Mesh.
Anschließend trocknen Sie es zwei bis drei Stunden lang bei etwa 110 °C.
Seien Sie beim Trocknen vorsichtig, damit das KBr-Pulver nicht zu KBrO3 oxidiert, was zu einer braunen Verfärbung führen kann.
4. Formung von Pellets
Legen Sie die getrocknete und pulverisierte Mischung in eine Pellet-Matrize.
Wenden Sie eine Kraft von etwa 8 Tonnen unter einem Vakuum von mehreren mm Hg für einige Minuten an, um transparente Pellets zu formen.
Dieser Schritt beinhaltet das Entgasen, um Luft und Feuchtigkeit aus dem KBr-Pulver zu entfernen, was für die Integrität und Klarheit der Pellets wesentlich ist.
5. Analyse und Lagerung
Nach dem Formen der Pellets wird der Kragen zur Analyse in einen V-förmigen Probenhalter gelegt, der in die standardmäßigen 2 × 3 Zoll Objektträgerhalterungen eines jeden Spektrometers passt.
Nach der Analyse kann das Pellet mit Wasser aus dem Kragen gespült oder ausgeworfen und zur weiteren Verwendung aufbewahrt werden.
Entscheidend für den Erfolg der KBr-Pellet-Präparation ist, dass das KBr-Pulver während des gesamten Prozesses trocken bleibt und die Temperatur aller Komponenten gleichmäßig ist.
Diese Methode ermöglicht die genaue Analyse von Proben durch Infrarotspektroskopie, da ein klares und stabiles Pellet entsteht.
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