Gehen Sie wie folgt vor, um ein KBr-Pellet für die IR-Spektroskopie vorzubereiten:
1. Pulverisiere das KBr-Pulver auf eine Größe von 200 Mesh. Dies kann durch Mahlen in einem Mörser und Stößel oder mit einer Mühle geschehen.
2. Trocknen Sie das KBr-Pulver bei 110°Celsius, um alle gebundenen Wassermoleküle zu entfernen. Dieser Schritt ist wichtig, um sicherzustellen, dass die Kügelchen für IR-Strahlung transparent sind.
3. Bestimmen Sie das Verhältnis von Probe zu KBr. Die Konzentration der Probe in KBr sollte im Bereich von 0,1 bis 1,0 Prozent liegen. Diese niedrigere Konzentration ist erforderlich, weil das Pellet dicker ist als ein Flüssigkeitsfilm und eine höhere Konzentration zur vollständigen Absorption oder Streuung des IR-Strahls führen kann, was zu verrauschten Spektren führt.
4. Mischen Sie die Probe mit dem pulverisierten KBr. Für ein Pellet mit 13 mm Durchmesser mischt man 0,1 bis 1 % der Probe mit 200 bis 250 mg pulverisiertem KBr. Es wird empfohlen, schnell zu arbeiten, um die Absorption von Feuchtigkeit durch das KBr-Pulver zu minimieren.
5. Mahlen Sie die Mischung zu einem feinen Pulver. Wenn die Probe sehr hart ist, füge die Probe zuerst hinzu, mahle sie, füge dann das KBr hinzu und mahle erneut.
6. Das Pulvergemisch wird in eine Pelletform gegeben. Die Matrize sollte einen Durchmesser von 13 mm haben.
7. Übe eine Kraft von etwa 8 Tonnen auf die Matrize aus, wobei ein Vakuum von mehreren mm Hg herrscht. Dieser Druck und das Vakuum tragen dazu bei, dass die Alkalihalogenide, wie z. B. KBr, plastisch werden und eine transparente Folie bilden.
8. Halten Sie den Druck und das Vakuum mehrere Minuten lang aufrecht, damit sich transparente Kügelchen bilden. Ein unzureichendes Vakuum kann zu leicht zerbrechlichen Kügelchen führen, die das Licht streuen.
9. Führen Sie eine Entgasung durch, um Luft und Feuchtigkeit aus dem KBr-Pulver zu entfernen. Dies kann durch Wärmezufuhr oder in einer Vakuumkammer geschehen.
10. Lagern Sie die Pellets vor der Verwendung in einem Exsikkator, um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu verhindern.
Es ist wichtig zu beachten, dass die Qualität des verwendeten KBr- oder Halogenidsalzpulvers die Gesamtqualität des Pellets stark beeinflusst. Verwenden Sie daher immer einen spektroskopischen Reinheitsgrad für genaue IR-Spektren.
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