Die Vorbereitung eines KBr-Pellets für die IR-Spektroskopie erfordert mehrere sorgfältige Schritte, um sicherzustellen, dass das Pellet transparent und frei von Verunreinigungen ist. Dieser Prozess ist entscheidend für den Erhalt von genauen und zuverlässigen IR-Spektren.
Wie bereitet man ein KBr-Pellet für die IR-Spektroskopie vor? (10 Schritte zum perfekten Pellet)
1. Pulverisieren des KBr-Pulvers
Pulverisieren Sie zunächst das KBr-Pulver auf eine Größe von 200 Mesh. Dies kann durch Mahlen in einem Mörser und Stößel oder mit einer Mühle geschehen.
2. Trocknen des KBr-Pulvers
Trocknen Sie das KBr-Pulver bei 110°Celsius, um alle gebundenen Wassermoleküle zu entfernen. Dieser Schritt ist wichtig, um sicherzustellen, dass die Pellets für IR-Strahlung transparent sind.
3. Bestimmen Sie das Probe/KBr-Verhältnis
Bestimmen Sie das Verhältnis zwischen Probe und KBr. Die Konzentration der Probe in KBr sollte zwischen 0,1 und 1,0 Prozent liegen. Diese niedrigere Konzentration ist notwendig, weil das Pellet dicker ist als ein Flüssigkeitsfilm und eine höhere Konzentration zur vollständigen Absorption oder Streuung des IR-Strahls führen kann, was zu verrauschten Spektren führt.
4. Mischen der Probe mit KBr-Pulver
Mischen Sie die Probe mit dem pulverförmigen KBr. Für ein Pellet mit 13 mm Durchmesser mischen Sie 0,1 bis 1 % der Probe mit 200 bis 250 mg KBr-Pulver. Es wird empfohlen, schnell zu arbeiten, um die Absorption von Feuchtigkeit durch das KBr-Pulver zu minimieren.
5. Zerkleinern des Gemischs
Zerkleinern Sie die Mischung zu einem feinen Pulver. Wenn die Probe sehr hart ist, fügen Sie zuerst die Probe hinzu, mahlen Sie sie, fügen Sie dann das KBr hinzu und mahlen Sie erneut.
6. Die Mischung in eine Matrize geben
Geben Sie die pulverisierte Mischung in eine Pellet-Matrize. Die Matrize sollte einen Durchmesser von 13 mm haben.
7. Druck und Vakuum anlegen
Üben Sie eine Kraft von etwa 8 Tonnen auf die Matrize aus und sorgen Sie für ein Vakuum von mehreren mm Hg. Dieser Druck und das Vakuum tragen dazu bei, dass die Alkalihalogenide, wie z. B. KBr, plastisch werden und eine transparente Folie bilden.
8. Druck und Vakuum aufrechterhalten
Halten Sie den Druck und das Vakuum mehrere Minuten lang aufrecht, damit sich transparente Pellets bilden. Ein unzureichendes Vakuum kann zu leicht zerbrechlichen Kügelchen führen, die das Licht streuen.
9. Entgasung durchführen
Führen Sie eine Entgasung durch, um Luft und Feuchtigkeit aus dem KBr-Pulver zu entfernen. Dies kann durch Wärmezufuhr oder in einer Vakuumkammer geschehen.
10. Lagerung der Pellets
Lagern Sie die Pellets vor der Verwendung in einem Exsikkator, um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu verhindern.
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