Bei der Vorbereitung eines KBr-Pellets für die IR-Spektroskopie wird eine kleine Menge der Probe mit Kaliumbromid (KBr)-Pulver gemischt, typischerweise im Verhältnis 1:100, und die Mischung anschließend mit einer hydraulischen Presse zu einem transparenten Pellet komprimiert. Dieses Pellet wird dann mittels FTIR-Spektroskopie analysiert. Der Prozess erfordert präzise Messungen, gründliches Mischen und Hochdruckkomprimierung, um sicherzustellen, dass das Pellet transparent ist und eine verdünnte Menge der Probe enthält, die für eine genaue Spektralanalyse geeignet ist.
Wichtige Punkte erklärt:
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Probe und KBr-Verhältnis:
- Das Standardverhältnis zur Herstellung eines KBr-Pellets beträgt 1 Teil Probe zu 100 Teilen KBr. Dadurch wird sichergestellt, dass die Probe ausreichend verdünnt ist, um für Infrarotlicht transparent zu sein, sich aber dennoch im Erfassungsbereich des FTIR-Instruments befindet.
- Für eine Matrize mit 13 mm Durchmesser wird die Verwendung von 200–300 mg KBr und 1 mg Probe empfohlen. Diese präzise Messung trägt dazu bei, die richtige Konsistenz und Transparenz des Pellets zu erreichen.
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Mischen und Mahlen:
- Die Probe und das KBr müssen gründlich gemischt und mit einem Mörser zu einem feinen Pulver gemahlen werden. Dieser Schritt ist entscheidend, um die Homogenität sicherzustellen, die für den Erhalt genauer und reproduzierbarer Spektren unerlässlich ist.
- Das richtige Mahlen hilft bei der Zerkleinerung großer Partikel und sorgt für eine gleichmäßige Verteilung der Probe innerhalb der KBr-Matrix.
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Pelletmatrize und hydraulische Presse:
- Die Mischung wird dann in eine Pelletmatrize gegeben, bei der es sich um einen haltbaren Behälter mit einem inneren Kolben handelt. Die Matrize ist so konstruiert, dass sie hohem Druck standhält und die Mischung zu einer festen Scheibe formt.
- A KBR-Pelletpresse wird verwendet, um mehrere Tonnen Last (typischerweise etwa 8 Tonnen für eine 13-mm-Matrize) auf den Kolben auszuüben und das Pulver zu einem festen, transparenten Pellet zu komprimieren. Der hohe Druck stellt sicher, dass das Pellet dicht und frei von Lufteinschlüssen ist, die die IR-Spektroskopie-Analyse beeinträchtigen könnten.
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Transparenz und Analyse:
- Das resultierende Pellet sollte für IR-Strahlung transparent sein. Diese Transparenz ist von entscheidender Bedeutung, da sie dem IR-Licht den Durchtritt durch die Probe ermöglicht und so die Erkennung der molekularen Schwingungen der Probe ermöglicht.
- Das Pellet wird dann zur Analyse in das FTIR-Spektrometer gegeben. Die verdünnte Konzentration der Probe innerhalb der KBr-Matrix stellt sicher, dass das erhaltene IR-Spektrum klar und frei von Artefakten ist, die durch Probenüberladung entstehen könnten.
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Technikvergleich:
- Die Presspellet-Technik ist eine von mehreren Methoden zur Vorbereitung fester Proben für die IR-Spektroskopie. Weitere Techniken sind die Mull-Technik, die Solid-Run-in-Solution-Technik und die Cast-Film-Technik. Aufgrund ihrer Einfachheit, Reproduzierbarkeit und Qualität der erzeugten Spektren wird jedoch häufig die Presspellettechnik bevorzugt.
Durch die sorgfältige Befolgung dieser Schritte kann man ein KBr-Pellet vorbereiten, das für eine hochwertige IR-Spektroskopieanalyse geeignet ist und genaue und zuverlässige Ergebnisse gewährleistet.
Übersichtstabelle:
| Schritt | Wichtige Details |
|---|---|
| Probe und KBr-Verhältnis | 1 Teil Probe auf 100 Teile KBr; 200–300 mg KBr und 1 mg Probe für eine 13-mm-Matrize. |
| Mischen und Mahlen | Mischen und mahlen Sie die Probe gründlich mit KBr, um Homogenität und feines Pulver zu erzielen. |
| Pelletmatrize und -presse | Für eine hohe Kompression verwenden Sie eine Pelletmatrize und eine hydraulische Presse (8 Tonnen für eine 13-mm-Matrize). |
| Transparenz | Stellen Sie für eine genaue Spektralanalyse sicher, dass das Pellet für IR-Licht transparent ist. |
| Technikvergleich | Bevorzugt gegenüber Mull-, Solid-Run-in-Solution- und Cast-Film-Techniken. |
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