Die RFA-Probenvorbereitung ist entscheidend für die Erzielung genauer und hochwertiger Ergebnisse in der Röntgenfluoreszenzspektrometrie (RFA). Mit dieser Technik kann ein breites Spektrum von Materialien in verschiedenen Formen analysiert werden. Die Vorbereitungsmethode hängt vom physikalischen Zustand der Probe (flüssig oder fest) und den spezifischen Analyseanforderungen ab.
Flüssige XRF-Probenvorbereitung:
Flüssige Proben werden vorbereitet, indem man die Flüssigkeit in einen Becher gießt und diesen mit einer Folie versiegelt. Die Wahl der Folie ist von entscheidender Bedeutung, da sie eine angemessene Unterstützung und Übertragung bieten und gleichzeitig eine Verunreinigung verhindern muss. Die Folie sollte nach ihrer Kompatibilität mit der Probe ausgewählt werden, um genaue Ergebnisse zu gewährleisten, ohne Verunreinigungen einzubringen.Vorbereitung von XRF-Feststoffproben:
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Feste Proben bieten mehr Präparationsmöglichkeiten, wobei die gängigsten Methoden gepresste Pellets und geschmolzene Perlen sind.
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Gepresste Pellets: Diese werden hergestellt, indem die feste Probe zu einem feinen Pulver (typischerweise <75 µm) gemahlen und dann mit einer Presse und einem Matrizensatz zu einem Pellet gepresst wird. Diese Methode ist einfach, erfordert aber eine sorgfältige Kontrolle der Partikelgröße und des Drucks, um ein homogenes und stabiles Pellet zu gewährleisten.
Geschmolzene Perlen: Bei dieser Methode wird die pulverförmige Probe mit einem Flussmittel geschmolzen und dann zu einer Perle verfestigt. Die Herstellung von Schmelzperlen ist aufwendiger, kann aber sehr genaue Ergebnisse liefern, insbesondere bei Proben, die sich nur schwer zu Pellets pressen lassen. Das Verfahren erfordert zusätzliche Geräte und Materialien, wie z. B. ein Schmelzgerät und Flussmittel, was die Kosten und die Komplexität der Präparation erhöhen kann.
Die Wahl der richtigen Präparationsmethode:
Die Wahl der Aufbereitungsmethode hängt von mehreren Faktoren ab, u. a. von der geforderten Qualität der Ergebnisse, dem damit verbundenen Aufwand und den Kosten sowie den spezifischen Analyseanforderungen. So können beispielsweise gepresste Pellets für Routineanalysen geeignet sein, bei denen ein hoher Durchsatz erforderlich ist, während geschmolzene Kügelchen für Hochpräzisionsanalysen, bei denen es auf Genauigkeit ankommt, bevorzugt werden können.
Allgemeine Überlegungen:
