Die Infrarot-Spektroskopie (IR-Spektroskopie) ist ein leistungsfähiges Analyseverfahren, mit dem Verbindungen auf der Grundlage ihrer Molekülschwingungen identifiziert und analysiert werden können.
KBr, oder Kaliumbromid, ist ein häufig verwendetes Material zur Bildung von Pellets in der IR-Spektroskopie.
Hier sind sieben wichtige Gründe, warum KBr für diesen Zweck bevorzugt wird.
1. Optisch transparent im Bereich des Fingerabdrucks
KBr ist in der Fingerprint-Region der IR-Spektroskopie optisch transparent.
Das bedeutet, dass es die IR-Strahlung durchlässt, ohne sie zu absorbieren oder das Signal zu stören.
Diese Transparenz ist entscheidend, um genaue IR-Spektren mit scharfen Peaks, guter Intensität und hoher Auflösung zu erhalten.
2. Plastizität unter Druck
KBr ist ein Alkalihalogenid, das unter Druck plastisch wird.
Diese Eigenschaft ermöglicht die Bildung von Folien, die im Infrarotbereich transparent sind, wenn sie zu einem Pellet gepresst werden.
Andere Alkalihalogenide, wie Cäsiumiodid (CsI), können ebenfalls verwendet werden, insbesondere für die Messung des Infrarotspektrums im Bereich niedriger Wellenzahlen.
3. Verfahren zur Bildung von KBr-Pellets
Bei der Herstellung von KBr-Pellets wird ein kleiner Prozentsatz (etwa 0,1 bis 1,0 %) der Probe in feines KBr-Pulver gemischt.
Diese Mischung wird dann fein pulverisiert und in eine Pelletform gegeben.
Mehrere Minuten lang wird unter Vakuum eine Kraft von etwa 8 Tonnen ausgeübt, um transparente Pellets zu formen.
Es wird entgast, um Luft und Feuchtigkeit aus dem KBr-Pulver zu entfernen, da ein unzureichendes Vakuum zu leicht zerbrechlichen Pellets führen kann, die das Licht streuen.
4. Pulverisierung und Trocknung
Bevor das KBr-Pulver zu Pellets geformt wird, muss es auf eine bestimmte Maschenweite (max. 200 Mesh) pulverisiert und anschließend bei ca. 110 °C zwei bis drei Stunden lang getrocknet werden.
Schnelles Erhitzen sollte vermieden werden, da ein Teil des KBr-Pulvers zu KBrO3 oxidieren kann, was zu einer braunen Verfärbung führt.
Nach dem Trocknen sollte das Pulver in einem Exsikkator aufbewahrt werden, um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu verhindern.
5. Variable Pfadlängen
KBr-Pellets ermöglichen variable Pfadlängen der gewünschten Verbindung.
Das bedeutet, dass die Dicke des Pellets angepasst werden kann, um die Menge der Probe zu steuern, die von der IR-Strahlung durchdrungen wird.
Diese Flexibilität bei der Schichtdicke ist von Vorteil, um genaue und zuverlässige Ergebnisse zu erhalten.
6. Hintergrund-Messungen
Bei der Durchführung von Messungen können Hintergrundmessungen mit einem leeren Pellet-Halter oder nur mit einem KBr-Pellet durchgeführt werden.
Mit diesen Messungen lassen sich die Streuverluste des Infrarotlichts im Pellet und die an das KBr adsorbierte Feuchtigkeit korrigieren.
7. Allgemeine Vorteile
Insgesamt wird KBr wegen seiner optischen Transparenz, seiner Plastizität unter Druck und seiner Fähigkeit, transparente Pellets zu bilden, als Material für die Pelletbildung in der IR-Spektroskopie verwendet.
Es ermöglicht eine genaue und zuverlässige Analyse von festen Proben im Fingerprint-Bereich der IR-Spektroskopie.
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