KBr wird aus mehreren Gründen als Material für die Pelletbildung in der IR-Spektroskopie verwendet.
Erstens ist KBr im Fingerprint-Bereich der IR-Spektroskopie optisch transparent. Das bedeutet, dass es IR-Strahlung durchlässt, ohne sie zu absorbieren oder das Signal zu stören. Diese Transparenz ist wichtig, um genaue IR-Spektren mit scharfen Peaks, guter Intensität und hoher Auflösung zu erhalten.
Zweitens ist KBr ein häufig verwendetes Alkalihalogenid, das unter Druck plastisch wird. Diese Eigenschaft ermöglicht die Bildung von Folien, die im Infrarotbereich transparent sind, wenn sie zu einem Pellet gepresst werden. Andere Alkalihalogenide, wie Cäsiumiodid (CsI), können ebenfalls zur Pelletbildung verwendet werden, insbesondere für die Messung des Infrarotspektrums im Bereich niedriger Wellenzahlen.
Bei der Bildung von KBr-Pellets wird ein kleiner Prozentsatz (etwa 0,1 bis 1,0 %) der Probe in feines KBr-Pulver gemischt. Diese Mischung wird dann fein pulverisiert und in eine Pelletform gegeben. Mehrere Minuten lang wird unter Vakuum eine Kraft von etwa 8 Tonnen ausgeübt, um transparente Pellets zu formen. Es wird entgast, um Luft und Feuchtigkeit aus dem KBr-Pulver zu entfernen, da ein unzureichendes Vakuum zu leicht zerbrechlichen Pellets führen kann, die das Licht streuen.
Bevor das KBr-Pulver zu Pellets geformt wird, muss es auf eine bestimmte Maschenweite (max. 200 Mesh) pulverisiert und dann bei ca. 110 °C zwei bis drei Stunden lang getrocknet werden. Ein schnelles Erhitzen sollte vermieden werden, da dadurch ein Teil des KBr-Pulvers zu KBrO3 oxidieren kann, was zu einer braunen Verfärbung führt. Nach dem Trocknen sollte das Pulver in einem Exsikkator gelagert werden, um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu verhindern.
KBr-Pellets werden in der IR-Spektroskopie verwendet, weil sie variable Pfadlängen der interessierenden Verbindung ermöglichen. Dies bedeutet, dass die Dicke des Pellets angepasst werden kann, um die Menge der Probe zu steuern, die von der IR-Strahlung durchdrungen wird. Diese Flexibilität bei der Strahlenganglänge ist von Vorteil, um genaue und zuverlässige Ergebnisse zu erhalten.
Darüber hinaus können bei der Durchführung von Messungen Hintergrundmessungen mit einem leeren Pellet-Halter oder einem Pellet nur mit KBr durchgeführt werden. Diese Messungen helfen bei der Korrektur der Streuverluste des Infrarotlichts im Pellet und der an das KBr adsorbierten Feuchtigkeit.
Insgesamt wird KBr aufgrund seiner optischen Transparenz, seiner Plastizität unter Druck und seiner Fähigkeit, transparente Pellets zu bilden, als Material für die Pelletbildung in der IR-Spektroskopie verwendet. Es ermöglicht eine genaue und zuverlässige Analyse fester Proben im Fingerprint-Bereich der IR-Spektroskopie.
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