In einem Rotationsverdampfer kommt es zu Stößen und Schaumbildung, wenn die Flüssigkeit im Kolben erhitzt wird und die flüchtigen Bestandteile zu verdampfen beginnen, wodurch Blasen entstehen, die an die Oberfläche steigen. Die Blasen können so stark ansteigen, dass die Flüssigkeit kocht und spritzt, was als „Bumping“ bezeichnet wird. Schaum entsteht, wenn die Flüssigkeit auf der Oberfläche einen stabilen Schaum bildet, der ebenfalls zu Probenverlust und Kontamination führen kann.
So minimieren Sie Stöße und Schaumbildung
Über Stoßen
Stöße sind ein häufiges Problem, das bei der Rotationsverdampferdestillation auftritt. Es wird durch das schnelle Sieden einer Probe verursacht, was zur Bildung von Blasen führt, die dazu führen können, dass die Probe aus dem Kolben spritzt. Dies kann durch verschiedene Faktoren verursacht werden, beispielsweise durch zu schnelles Erhitzen der Probe oder durch Anlegen eines zu starken Vakuums.
Wenn der Verdampferkolben mehr als zur Hälfte gefüllt ist, erhöht sich die Gefahr von Stößen, die Schäden verursachen und in den Rotationsverdampfer spritzen. Um dies zu verhindern, ist es wichtig, den Destillationsprozess langsam zu starten und mit einem niedrigen Vakuum zu beginnen. Es ist auch wichtig, die Probe visuell zu prüfen, während der Druck verringert wird, um sicherzustellen, dass es nicht zu Stößen kommt.
Auch bei der Verwendung eines Wasserbads zum Erhitzen der Probe ist es wichtig, nicht mit einer zu hohen Temperatur zu beginnen. Beginnen Sie am besten mit einer niedrigeren Temperatur und überwachen Sie die Probe weiter, während Sie die Temperatur des Wasserbads schrittweise erhöhen. Dadurch wird verhindert, dass die Probe überhitzt und schnell kocht, was zu Stößen führen kann.
Über Schäumen
Schaumbildung ist ein häufiges Problem, das bei der Rotationsverdampferdestillation auftritt und durch in der Probe vorhandene Tenside verursacht werden kann. Im Gegensatz zu Stößen lässt sich Schaumbildung viel schwerer vollständig vermeiden, kann aber durch die Befolgung bestimmter Vorsichtsmaßnahmen minimiert werden.
Eine Möglichkeit, die Schaumbildung zu minimieren, besteht darin, das Vakuum langsam anzulegen, die Probe visuell zu überwachen und den Absperrhahn zu öffnen und zu schließen, um das Vakuum abzulassen, wann immer Schaum entsteht. Dies trägt dazu bei, die entstehende Schaummenge zu minimieren und sie im Verdampferkolben zu halten.
Eine weitere Möglichkeit, mit Schaumproblemen umzugehen, ist die Zugabe von Antischaummitteln zur Probe. Diese Mittel können dazu beitragen, die Schaumbildung zu reduzieren und zu verhindern, dass Schaum aus dem Verdampferkolben austritt. Darüber hinaus kann die Verwendung einer größeren Flasche dazu beitragen, den Schaum in der Flasche zu halten und ein Überlaufen zu verhindern.
Beim Aufstoßen kann die Zugabe von Mitteln wie Siedechips dazu beitragen, das Sieden gleichmäßiger zu machen und so zu verhindern, dass die Probe aus dem Kolben spritzt.
Um Verunreinigungen und Probenverlust durch Stöße oder Schaumbildung weiter zu verhindern, kann eine Stoßfalle oder Schaumbremse installiert werden. Hierbei handelt es sich um Sekundärkolben, die dazu dienen, Proben aufzufangen, die aneinander stoßen oder überschäumen, wodurch Produktverluste und eine Kontamination des Rotationsverdampfers vermieden werden.
Fortschrittliche Rotationsverdampfer wie der Rotationsverdampfer der KE-Serie von Kindle Tech sind mit Sensoren ausgestattet, die den Dampfdruck überwachen und das Vakuum automatisch anpassen, sodass Stöße und Schaumbildung ohne zusätzlichen Aufwand Ihrerseits vermieden werden.
Abschluss
Stöße und Schaumbildung sind häufige Probleme, die bei der Rotationsverdampferdestillation auftreten können. Stöße werden durch das schnelle Sieden einer Probe verursacht und können verhindert werden, indem der Destillationsprozess mit einem niedrigen Vakuum und einer niedrigen Temperatur begonnen wird, die Probe visuell überwacht wird und das Vakuum und die Temperatur schrittweise erhöht werden.
Schaumbildung wird durch in der Probe vorhandene Tenside verursacht und kann durch langsames Anlegen von Vakuum, visuelle Überwachung der Probe, Zugabe von Antischaummitteln, Verwendung eines größeren Kolbens und Verwendung einer Stoßfalle oder Schaumbremse minimiert werden, um Kontamination und Probenverlust zu verhindern.
Fortschrittliche Rotationsverdampfer sind mit Sensoren ausgestattet, die das Vakuum automatisch anpassen, um Stöße und Schaumbildung zu minimieren.
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