KBr absorbiert zwar IR-Strahlung, ist aber für einen großen Teil des Infrarotlichts durchlässig, so dass es sich für die FTIR-Spektroskopie eignet.
4 Wichtige Einblicke
1. Durchlässigkeit von KBr für infrarotes Licht
KBr wird in der FTIR-Spektroskopie häufig verwendet, da es für einen großen Bereich der Infrarotstrahlung transparent ist.
Aufgrund dieser Eigenschaft kann es als Medium zur Vorbereitung von Proben für die Analyse verwendet werden, ohne das für die spektroskopischen Messungen benötigte Infrarotlicht wesentlich zu stören.
KBr-Pellets, die in der Regel nur 1 Gewichtsprozent der Probe enthalten, werden verwendet, um sicherzustellen, dass die richtige Menge an Probe in das System eingebracht wird, ohne den Weg des Infrarotlichts zu blockieren.
2. Vorbereitung und Handhabung von KBr
KBr ist hygroskopisch, das heißt, es nimmt Wasser aus der Luft auf.
Diese Eigenschaft kann die Qualität der FTIR-Messungen beeinträchtigen, wenn es nicht richtig behandelt wird.
Das Zermahlen und Pressen von KBr sollte idealerweise in einer kontrollierten Umgebung wie einer Glovebox erfolgen, um die Feuchtigkeitsaufnahme zu minimieren.
Die Verwendung einer Vakuumdüse wird ebenfalls als Methode genannt, um die Auswirkungen von Feuchtigkeit auf die KBr-Pellets zu verringern.
Korrekte Vorbereitungstechniken sind entscheidend, um Probleme wie trübe Scheiben zu vermeiden, die durch Faktoren wie unzureichendes Mahlen der KBr-Mischung, Feuchtigkeit in der Probe oder ein falsches Verhältnis von Probe zu KBr verursacht werden können.
3. Anwendung in der FTIR-Spektroskopie
In der FTIR-Spektroskopie wird KBr nicht nur als Medium für die Probenvorbereitung, sondern auch für die Messung der diffusen Reflexion verwendet.
Die Probe wird mit KBr-Pulver gemischt und für die Messung des Infrarotspektrums in eine Probenplatte gepackt.
Bei der diffusen Reflexionsmethode wird das Licht wiederholt durch die Probe geleitet, wobei niedrige Absorptionsbanden hervorgehoben werden.
Anschließend wird eine Kubelka-Munk-Transformation auf das diffuse Reflexionsspektrum angewendet, um einen Vergleich mit den Transmissionsspektren und eine quantitative Analyse zu ermöglichen.
4. Beschränkungen und Vorsichtsmaßnahmen
Trotz seiner Nützlichkeit erfordert die Verwendung von KBr in der FTIR eine sorgfältige Handhabung, um Probleme im Zusammenhang mit seiner hygroskopischen Natur zu vermeiden und die Qualität der spektroskopischen Daten zu gewährleisten.
Eine übermäßige Verwendung der Probe oder schlechte Vorbereitungstechniken können zu unzuverlässigen Ergebnissen führen, was den Bedarf an präzisen und kontrollierten Probenvorbereitungsmethoden unterstreicht.
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