Zur Herstellung eines KBr-Pellets für FTIR wird eine sehr kleine Menge der Probe mit KBr-Pulver gemischt, die Mischung pulverisiert, das KBr getrocknet und dann unter Vakuumbedingungen zu einem transparenten Pellet gepresst. Das typische Verhältnis von KBr zu Probe beträgt 100:1, und die Pelletgröße sollte je nach dem verwendeten FTIR-Gerät zwischen 3 mm und 13 mm betragen.
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Probe und KBr-Gemisch: Als erstes wird die Probe mit dem KBr-Pulver gemischt. Die Probe sollte etwa 0,1 bis 1,0 Gew.-% der Gesamtmischung ausmachen. Das bedeutet, dass pro 200 bis 250 mg KBr nur 0,2 bis 2,5 mg der Probe verwendet werden. Dieser hohe Anteil gewährleistet, dass das Pellet transparent und für die Infrarotübertragung geeignet bleibt.
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Pulverisierung und Trocknung: Nach dem Mischen wird das KBr-Proben-Gemisch fein pulverisiert, um eine homogene Verteilung der Probe in der KBr-Matrix zu gewährleisten. Das KBr-Pulver selbst sollte auf maximal 200 Mesh pulverisiert werden. Das KBr-Pulver wird dann zwei bis drei Stunden lang bei etwa 110 °C getrocknet, um jegliche Feuchtigkeit zu entfernen. Es ist wichtig, das KBr langsam zu trocknen, um eine Oxidation zu verhindern, die zu Verfärbungen führen kann.
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Entgasung und Pelletbildung: Das getrocknete KBr- und Probengemisch wird in eine Pelletbildungsform gegeben. Anschließend wird das Gemisch einem Vakuum von mehreren mm Hg ausgesetzt, um restliche Luft oder Feuchtigkeit zu entfernen. Das Anlegen eines Vakuums trägt dazu bei, festere, transparentere Pellets zu erzeugen, die kein Licht streuen. Anschließend wird das Pellet mehrere Minuten lang mit einer Presskraft von etwa 8 Tonnen geformt.
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Lagerung: Nachdem das Pellet geformt wurde, sollte es in einem Exsikkator gelagert werden, um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu verhindern, die die Qualität der FTIR-Spektren beeinträchtigen könnte.
Diese Methode ist spezifisch für FTIR-Anwendungen und gewährleistet, dass die Probe in ein IR-transparentes Medium eingebettet ist, was eine genaue und empfindliche spektroskopische Analyse ermöglicht. Das detaillierte Verfahren stellt sicher, dass die Pellets von hoher Qualität sind, sich für die FTIR-Spektroskopie eignen und zuverlässige Daten liefern können.
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