Die Vorbereitung eines KBr-Pellets für FTIR umfasst mehrere entscheidende Schritte, um sicherzustellen, dass das Pellet transparent und für die Infrarotübertragung geeignet ist. Dieser Prozess ist für eine genaue und empfindliche spektroskopische Analyse unerlässlich.
4 Schritte zu perfekten KBr-Pellets für FTIR
1. Probe und KBr-Mischung
Der erste Schritt besteht darin, die Probe mit dem KBr-Pulver zu mischen. Die Probe sollte etwa 0,1 bis 1,0 Gew.-% der Gesamtmischung ausmachen. Das bedeutet, dass pro 200 bis 250 mg KBr nur 0,2 bis 2,5 mg der Probe verwendet werden. Dieser hohe Anteil gewährleistet, dass das Pellet transparent und für die Infrarotübertragung geeignet bleibt.
2. Pulverisierung und Trocknung
Nach dem Mischen wird das KBr-Probengemisch fein pulverisiert, um eine homogene Verteilung der Probe in der KBr-Matrix zu gewährleisten. Das KBr-Pulver selbst sollte auf maximal 200 mesh pulverisiert werden. Das KBr-Pulver wird dann zwei bis drei Stunden lang bei etwa 110 °C getrocknet, um jegliche Feuchtigkeit zu entfernen. Es ist wichtig, das KBr langsam zu trocknen, um eine Oxidation zu verhindern, die zu Verfärbungen führen kann.
3. Entgasung und Pellet-Bildung
Das getrocknete KBr- und Probengemisch wird in eine Pelletbildungsform gegeben. Anschließend wird das Gemisch einem Vakuum von mehreren mm Hg ausgesetzt, um restliche Luft oder Feuchtigkeit zu entfernen. Das Anlegen eines Vakuums trägt dazu bei, dass festere, transparentere Pellets entstehen, die das Licht nicht streuen. Anschließend wird das Pellet mehrere Minuten lang mit einer Presskraft von etwa 8 Tonnen gepresst, um es zu formen.
4. Lagerung
Nachdem das Pellet geformt wurde, sollte es in einem Exsikkator gelagert werden, um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu verhindern, die die Qualität der FTIR-Spektren beeinträchtigen könnte.
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