Die Rotationsverdampfung ist eine Labortechnik zur effizienten Entfernung von Lösungsmitteln aus Proben durch Reduzierung des Drucks, Vergrößerung der Oberfläche und kontrollierte Wärmezufuhr.Der Prozess umfasst das Einrichten des Rotationsverdampfers, die Sicherstellung der richtigen Temperatur- und Vakuumbedingungen und die sorgfältige Steuerung der Rotations- und Verdampfungsschritte.Zu den wichtigsten Schritten gehören die Vorbereitung der Ausrüstung, die Zugabe der Probe, das Anlegen des Vakuums und der Rotation sowie die Überwachung des Prozesses, bis das Lösungsmittel vollständig entfernt ist.Diese Technik wird in der Chemie und Biochemie häufig zur Lösungsmittelrückgewinnung und Probenkonzentration eingesetzt.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Vorbereitung der Ausrüstung:
- Stellen Sie sicher, dass das Wärmebad auf die gewünschte Temperatur (in der Regel 30-40 °C) aufgeheizt und der Kühler abgekühlt ist (in der Regel auf -10 °C bis 0 °C).
- Entleeren Sie die Lösemittelfalle, um alle Lösemittelreste von der vorherigen Verwendung zu entfernen.
- Stellen Sie sicher, dass die Ansaugpumpe und das Wasserbad mit Eis gefüllt sind.
- Prüfen Sie, ob die Steckdosenleiste eingeschaltet ist und alle Anschlüsse sicher sind.
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Vorbereitung der Probe:
- Geben Sie die Probe in einen Rundkolben und achten Sie darauf, dass sie nicht mehr als 50 % des Volumens des Kolbens ausmacht, um ein Verschütten während der Drehung zu vermeiden.
- Befestigen Sie den Kolben am Ende des Destillationsrohrs mit einem Adapter.
- Sichern Sie alle Glasgeräte mit einer Keck-Klammer oder einer Ringkappe aus Kunststoff, um die Stabilität während der Rotation zu gewährleisten.
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Aufstellen des Rotationsverdampfers:
- Aktivieren Sie den Motor des Rotationsverdampfers und stellen Sie den Drehknopf so ein, dass sich der Kolben mit mittlerer Geschwindigkeit dreht (normalerweise 150-200 U/min).
- Schalten Sie die Ansaugpumpe ein, um den Druck im System zu verringern.
- Dichten Sie das Vakuum ab, indem Sie das Ventil am oberen Ende des Kondensators schließen, um den reduzierten Druck aufrechtzuerhalten.
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Einleiten der Verdampfung:
- Erhöhen Sie allmählich das Vakuum, bis Kondensation oder Blasenbildung zu beobachten sind, was darauf hinweist, dass das Lösungsmittel verdampft.
- Den Kolben in das Wasserheizbad absenken und darauf achten, dass das Wasser den Flüssigkeitsspiegel im Kolben bedeckt, um eine gleichmäßige Erwärmung zu ermöglichen.
- Überwachen Sie die Rotationsgeschwindigkeit und den Vakuumdruck, um optimale Bedingungen für die Verdampfung aufrechtzuerhalten.
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Überwachung des Prozesses:
- Beobachten Sie die Bildung eines dünnen Films auf der Innenfläche des Kolbens, der die Oberfläche vergrößert und die Verdampfung des Lösungsmittels fördert.
- Stellen Sie das Vakuum und die Rotationsgeschwindigkeit nach Bedarf ein, um eine effiziente und kontrollierte Verdampfung zu gewährleisten.
- Überwachen Sie den Prozess kontinuierlich, bis das gesamte Lösungsmittel aus der Probe entfernt worden ist.
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Beendigung des Prozesses:
- Sobald das Lösungsmittel vollständig verdampft ist, stoppen Sie die Rotation und das Vakuum.
- Nehmen Sie den Kolben vorsichtig aus dem Rotationsverdampfer und achten Sie darauf, dass er kühl genug ist, um ihn zu handhaben.
- Sammeln Sie das Lösungsmittel aus dem Destillatkolben zur Entsorgung oder weiteren Verwendung.
Wenn Sie diese Schritte befolgen, kann die Rotationsverdampfung effizient und sicher durchgeführt werden, so dass die Lösungsmittel effektiv aus den Proben entfernt werden und gleichzeitig das Risiko einer Kontamination oder eines Verlustes minimiert wird.
Zusammenfassende Tabelle:
Schritt | Wichtigste Maßnahmen |
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Vorbereitung der Ausrüstung | - Bad auf 30-40°C erhitzen, Kondensator auf -10°C bis 0°C abkühlen. |
- Lösemittelfalle entleeren, Aspiratorpumpe mit Eis füllen, Anschlüsse überprüfen. | |
Vorbereitung der Probe | - Die Probe in einen Rundkolben geben (≤50% Volumen). |
- Küvette mit Keck-Clip oder Ringkappe an der Beulenfalle befestigen. | |
Einrichten des Verdampfers | - Motor einschalten, Drehgeschwindigkeit einstellen (150-200 U/min). |
- Ansaugpumpe einschalten, Vakuum schließen. | |
Einleiten der Verdampfung | - Erhöhen Sie das Vakuum, bis es zur Kondensation/Blasenbildung kommt. |
- Kolben in das Heizbad absenken, Rotation und Vakuum überwachen. | |
Überwachung des Prozesses | - Beobachten Sie die Bildung eines dünnen Films und passen Sie das Vakuum und die Rotation nach Bedarf an. |
Beendigung des Prozesses | - Stoppen Sie die Rotation und das Vakuum, entfernen Sie den Kolben und sammeln Sie das Lösungsmittel aus dem Destillatkolben. |
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