Bei der IR-Spektroskopie ist Kaliumbromid (KBr) eine gängige Wahl für die Vorbereitung fester Proben. Es gibt jedoch Alternativen, die je nach den spezifischen Anforderungen Ihrer Analyse genauso effektiv, wenn nicht sogar besser sein können.
5 Schlüsselmethoden erforscht
1. Nujol-Mull-Methode
Die Nujol-Mull-Methode ist eine wirksame Alternative zur Gewinnung von IR-Spektren von Feststoffen. Diese Methode ist besonders nützlich, wenn sich die Probe nicht für die Vorbereitung als KBr-Pellet eignet.
Bei dieser Methode werden fein gemahlene Feststoffproben mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1 bis 2 Mikrometern mit Mineralöl (Nujol) vermischt.
Die Mischung wird dann zwischen zwei KBr-Platten gelegt und gleichmäßig verteilt, um ein leicht durchscheinendes, blasenfreies Präparat zu erhalten.
Einer der Vorteile dieser Methode ist, dass die Probe nicht mit KBr gemischt werden muss, was in feuchten Umgebungen aufgrund der hygroskopischen Eigenschaften von KBr problematisch sein kann.
Es ist jedoch zu beachten, dass Nujol selbst ein charakteristisches Spektrum aufweist, das die Analyse des Probenspektrums beeinträchtigen kann.
2. KBr-Pellet-Methode mit Alternativen
Während Kaliumbromid (KBr) üblicherweise zur Herstellung von Pellets für die IR-Spektroskopie verwendet wird, können Alternativen wie Cäsiumjodid (CsI) eingesetzt werden, insbesondere für Messungen im Bereich niedriger Wellenzahlen (400 bis 250 cm-1).
Diese Alkalihalogenide werden unter Druck plastisch und bilden transparente Folien, die für die Infrarotübertragung geeignet sind.
Die Wahl des Alkalihalogenids hängt von dem jeweiligen Spektralbereich und den Eigenschaften der Probe ab.
CsI ist zum Beispiel weniger hygroskopisch als KBr und eignet sich daher besser für feuchte Bedingungen.
Es ist jedoch wichtig, die Löslichkeit und Reaktivität des Alkalihalogenids mit der Probe zu berücksichtigen, um spektrale Artefakte zu vermeiden.
3. Sorgfältige Probenvorbereitung
Bei beiden Methoden ist eine sorgfältige Probenvorbereitung von entscheidender Bedeutung, um die Transparenz für IR-Strahlung zu gewährleisten und Spektren mit scharfen Peaks, guter Intensität und hoher Auflösung zu erhalten.
Außerdem müssen die Platten nach der Verwendung gründlich gereinigt werden, um eine Verunreinigung künftiger Proben zu vermeiden.
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