Die Kurzwegdestillation, auch bekannt als Molekulardestillation, ist eine spezielle Technik zur Trennung von Verbindungen auf der Grundlage ihrer Siedepunkte unter vermindertem Druck.Der Siedepunkt bei der Kurzwegdestillation ist nicht festgelegt, sondern hängt von den spezifischen Verbindungen, die destilliert werden, und dem Betriebsdruck ab, der zwischen 1 und 0,001 mbar liegen kann.Durch Absenken des Drucks wird der Siedepunkt gesenkt, so dass sich das Verfahren für hitzeempfindliche Stoffe mit hohem Siedepunkt eignet.Bei diesem Verfahren wird das Material unter Vakuum bis zu seinem Siedepunkt erhitzt, so dass der Dampf eine kurze Strecke bis zu einem Kondensator zurücklegen kann, wo er wieder kondensiert.Die empfohlene maximale Betriebstemperatur liegt bei 220 °C, um einen Abbau der Verbindungen zu vermeiden und die Sicherheit zu gewährleisten.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Beziehung zwischen Betriebsdruck und Siedepunkt:
- Bei der Kurzwegdestillation herrscht ein Hochvakuum, typischerweise zwischen 1 und 0,001 mbar.Dadurch werden die Siedepunkte der zu destillierenden Verbindungen erheblich gesenkt.
- Durch den verringerten Druck können hitzeempfindliche Stoffe mit hohem Siedepunkt bei viel niedrigeren Temperaturen als ihren normalen Siedepunkten verdampfen.So kann eine Verbindung, die bei atmosphärischem Druck bei 300 °C sieden würde, unter Vakuum bei 150 °C sieden.
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Temperaturbereich und Beschränkungen:
- Die empfohlene Höchsttemperatur für die Kurzwegdestillation beträgt 220°C.Ein Überschreiten dieser Temperatur kann zu einem thermischen Abbau der Verbindungen führen, was die Qualität des Destillats mindert und ein Sicherheitsrisiko darstellt.
- Der Siedepunkt der Zielverbindung bestimmt die Betriebstemperatur.Wenn beispielsweise die gewünschte Verbindung unter dem angelegten Vakuum einen Siedepunkt von 180 °C hat, sollte das System für eine effektive Trennung auf diese Temperatur aufgeheizt werden.
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Prozessmechanik:
- Bei diesem Verfahren wird das Rohprodukt in einem Dünnschichtverdampfer erhitzt.Das Material bildet einen dünnen Film auf der erhitzten Oberfläche, was eine schnelle und gleichmäßige Erhitzung ermöglicht.
- Die verdampften Verbindungen wandern über eine kurze Strecke zu einem internen Kondensator, wo sie wieder kondensieren.Durch diesen kurzen Weg wird das Destillat nur minimal hohen Temperaturen ausgesetzt, wodurch die Integrität hitzeempfindlicher Verbindungen erhalten bleibt.
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Anwendungen und Eignung:
- Die Kurzwegdestillation ist ideal für die Abtrennung hitzeempfindlicher Stoffe wie ätherische Öle, Arzneimittel und Verbindungen mit hohem Siedepunkt wie bestimmte Polymere oder Fettsäuren.
- Da sie bei niedrigeren Temperaturen betrieben werden kann, eignet sie sich für Stoffe, die bei höheren Temperaturen unter atmosphärischem Druck abgebaut würden.
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Wichtige Überlegungen für eine wirksame Destillation:
- Vakuum Niveau:Das Vakuum muss sorgfältig kontrolliert werden, um die gewünschte Senkung des Siedepunkts zu erreichen.Ein höheres Vakuum (niedrigerer Druck) führt zu einem niedrigeren Siedepunkt.
- Temperaturkontrolle:Eine präzise Temperaturregelung ist entscheidend, um sicherzustellen, dass die Zielsubstanz verdampft, ohne sich zu zersetzen.
- Effizienz des Verflüssigers:Der Kondensator muss den Dampf effizient in eine Flüssigkeit zurückkühlen, um eine hochreine Trennung zu gewährleisten.
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Praktisches Beispiel:
- Bei der Destillation eines Gemischs, das eine Verbindung mit einem Standardsiedepunkt von 250°C enthält, könnte ein Vakuum von 0,01 mbar den Siedepunkt auf 150°C senken.Das System würde dann auf 150°C erhitzt, so dass die Verbindung verdampfen und kondensieren kann, ohne dass es zu einem thermischen Abbau kommt.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass der Siedepunkt bei der Kurzwegdestillation kein fester Wert ist, sondern je nach Betriebsdruck und den spezifischen Verbindungen, die destilliert werden, variiert.Das Verfahren ist so ausgelegt, dass es bei niedrigeren Temperaturen arbeitet, um hitzeempfindliche Materialien zu schützen, wobei die empfohlene Höchsttemperatur 220 °C beträgt, um Sicherheit und Produktqualität zu gewährleisten.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schlüsselfaktor | Einzelheiten |
|---|---|
| Betriebsdruck | 1 bis 0,001 mbar, wodurch der Siedepunkt deutlich gesenkt wird |
| Temperaturbereich | Bis zu 220°C zur Vermeidung thermischer Degradation |
| Prozess-Mechanik | Dünnschichtverdampfung und Kurzstreckenkondensation |
| Anwendungen | Ätherische Öle, Pharmazeutika, Verbindungen mit hohem Siedepunkt |
| Wichtige Überlegungen | Vakuumniveau, Temperaturregelung, Wirkungsgrad des Verflüssigers |
| Praktisches Beispiel | Eine 250°C heiße Verbindung siedet bei 150°C unter 0,01 mbar Vakuum |
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