Bei der Vorbereitung einer Probe für die FTIR-Analyse beträgt das Gewichtsverhältnis von KBr zu Wirkstoff in der Regel 100:1.
Bei dieser Methode wird die pulverisierte Probe in Kaliumbromid (KBr) dispergiert und zu einer Scheibe gepresst.
1. Technik der Probenvorbereitung
Das Verfahren beginnt mit dem Mischen des Wirkstoffs mit KBr.
Die Arzneimittelsubstanz wird in einem Verhältnis von 1 bis 2 Prozent des gesamten verwendeten KBr zugegeben.
Das bedeutet, dass auf 100 Teile KBr nur 1 bis 2 Teile der Arzneimittelsubstanz zugegeben werden.
Diese hohe Verdünnung gewährleistet, dass die Probe für Infrarotlicht transparent ist, was für eine genaue FTIR-Analyse entscheidend ist.
2. Die Bedeutung des Verhältnisses
Das Verhältnis 100:1 wird gewählt, um den Einfluss der Arzneimittelsubstanz auf das FTIR-Spektrum zu minimieren und gleichzeitig sicherzustellen, dass die Probe nachweisbar ist.
Diese Verdünnung trägt zur Verringerung von Streuverlusten und Absorptionsbandenverzerrungen bei, die bei der Analyse von festen Proben häufig auftreten.
Die Verwendung von KBr als Matrix trägt auch zur Aufrechterhaltung einer stabilen Umgebung für die Probe bei, da KBr hygroskopisch ist und Feuchtigkeit absorbieren kann, die andernfalls die FTIR-Messungen stören könnte.
3. Einzelheiten zum Verfahren
Nach dem Mischen des Wirkstoffs mit KBr wird die Mischung zu einem feinen Pulver gemahlen.
Dieser Schritt ist entscheidend, da er sicherstellt, dass die Probe gleichmäßig in der KBr-Matrix dispergiert ist.
Die fein gemahlene Mischung wird dann mit einer hydraulischen Presse unter bestimmten Bedingungen (z. B. 10 Tonnen Presskraft für eine 13-mm-Pelletmatrize) zu einer Scheibe gepresst.
Das so entstandene Pellet wird dann für die FTIR-Analyse verwendet.
4. Umweltaspekte
Da KBr hygroskopisch ist, muss das Gemisch schnell und möglichst in einer kontrollierten Umgebung wie einer Glovebox oder einer Vakuummatrize gehandhabt werden, um die Aufnahme von Feuchtigkeit aus der Luft zu verhindern, die die FTIR-Messungen beeinträchtigen könnte.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass das Verhältnis von 100:1 KBr zu Arzneimittelwirkstoff eine Standardmethode ist, die in der FTIR-Analyse zur Vorbereitung von Proben für genaue und zuverlässige Spektralmessungen verwendet wird.
Diese Methode stellt sicher, dass die Probe ausreichend verdünnt ist, um eine klare Übertragung des Infrarotlichts zu ermöglichen und gleichzeitig die Integrität der spektralen Eigenschaften der Probe zu erhalten.
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