Unter Pelletieren versteht man im Zusammenhang mit der RFA (Röntgenfluoreszenz)-Analyse die Herstellung von gepressten Pellets aus Proben. Diese Methode ist weit verbreitet, da sie kostengünstig und schnell ist und qualitativ hochwertige Ergebnisse liefert, die für die genaue Quantifizierung der Probenzusammensetzung in der RFA-Analyse entscheidend sind.
Probenvorbereitung für gepresste Pellets:
- Die Vorbereitung umfasst mehrere Schritte:Zerkleinern der Probe:
- Der erste Schritt besteht darin, die Probe auf eine feine Partikelgröße zu mahlen. Dies gewährleistet eine optimale Verteilung und Gleichmäßigkeit der Probe, was für genaue und einheitliche Ergebnisse bei der XRF-Analyse unerlässlich ist.Mischen mit einem Bindemittel:
- Die fein gemahlene Probe wird dann in einem Mahl- oder Mischgefäß mit einem Bindemittel oder einer Mahlhilfe vermischt. Das Bindemittel trägt dazu bei, die Integrität und Form des Pellets während des Pressvorgangs zu erhalten.Pressen der Probe:
- Die Mischung wird in eine Pressform gegossen und dann mit einem Druck zwischen 15 und 35 Tonnen gepresst. Durch diesen hohen Druck wird die Probe in eine Pellet- oder Tablettenform gepresst.Fertigstellung des Pellets:
Das gepresste Pellet ist dann bereit für die XRF-Analyse. Die Qualität des Pellets, einschließlich seiner Dicke und Gleichmäßigkeit, kann die Genauigkeit der RFA-Ergebnisse erheblich beeinflussen.Überlegungen zur Probenvorbereitung:
- Bei der Vorbereitung der gepressten Pellets für die RFA-Analyse müssen mehrere Faktoren berücksichtigt werden:
- Partikelgröße: Je feiner und gleichmäßiger die Partikelgröße ist, desto besser ist die Verteilung und Gleichmäßigkeit der Probe, was zu genaueren Ergebnissen führt.
- Wahl des Bindemittels: Die Art des verwendeten Bindemittels kann die Integrität und Stabilität des Pellets beeinflussen.
- Verdünnungsverhältnis: Durch die richtige Verdünnung wird sichergestellt, dass die Probe weder zu stark konzentriert noch zu stark verdünnt ist, was die XRF-Messwerte beeinträchtigen könnte.
- Angewandter Druck: Der Druck muss ausreichen, um ein kompaktes Pellet zu formen, darf aber nicht so hoch sein, dass es beschädigt oder übermäßig verformt wird.
- Dicke des Pellets: Die Dicke sollte so gewählt werden, dass der RFA-Strahl die Probe effektiv durchdringen kann.
Kontamination der Probe: Eine Verunreinigung während des Vorbereitungsprozesses muss unbedingt vermieden werden, da dies zu ungenauen Ergebnissen führen kann.
Verwendung einer Standard- oder Ring-RFA-Pelletmatrize:
Die Wahl zwischen einem Standard- oder einem Ring-RFA-Pelletstempel hängt von den spezifischen Anforderungen der Analyse ab. Mit einer Standardmatrize kann die Probe direkt gepresst werden, wobei aus Gründen der Bequemlichkeit und Kosteneffizienz häufig ein zerbrechlicher Aluminiumstützbecher verwendet wird. Diese Methode ist einfach und für viele Anwendungen geeignet.