Rotationsverdampfer werden in Laboratorien und in der Industrie häufig zur Extraktion und Konzentrierung von Verbindungen durch Verdampfen von Lösungsmitteln bei reduziertem Druck und kontrollierten Temperaturen eingesetzt.Bei diesem Verfahren wird ein Vakuum erzeugt, um den Siedepunkt des Lösungsmittels zu senken, der Kolben wird gedreht, um die Oberfläche für die Verdampfung zu vergrößern, und das verdampfte Lösungsmittel wird kondensiert und aufgefangen.Diese Methode ist besonders effektiv, um hitzeempfindliche Verbindungen wie Cannabinoide, Flavonoide und Terpene zu erhalten und gleichzeitig unerwünschte Substanzen wie Lipide und Wachse zu entfernen.Im Folgenden werden die wichtigsten Schritte und Überlegungen für die Extraktion mit einem Rotationsverdampfer ausführlich erläutert.
Die wichtigsten Punkte erklärt:
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Vorbereitung und Aufbau
- Vergewissern Sie sich, dass alle Komponenten des Rotationsverdampfers (Rotovap) sauber und richtig zusammengebaut sind.
- Schließen Sie den Rundkolben mit der Lösung an den Rotovap an und sichern Sie ihn mit einer Klammer oder einem Auffangbehälter, um ein Verschütten während der Rotation zu verhindern.
- Füllen Sie das Wasserbad bis zum entsprechenden Füllstand und stellen Sie es auf die gewünschte Temperatur ein, die in der Regel unter dem Siedepunkt des Lösungsmittels liegt, um den Abbau hitzeempfindlicher Verbindungen zu vermeiden.
- Vergewissern Sie sich, dass der Wasserkondensator funktionsfähig ist und einen stetigen Kühlwasserfluss hat, um das verdampfte Lösungsmittel effektiv zu kondensieren.
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Erzeugen eines Vakuums
- Schalten Sie die Vakuumpumpe ein und erhöhen Sie schrittweise die Vakuumstärke.Durch diesen Schritt wird der Siedepunkt des Lösungsmittels gesenkt, so dass es bei niedrigeren Temperaturen verdampfen kann.
- Überwachen Sie das System auf Anzeichen von Bumping (heftiges Sieden), was dazu führen kann, dass die Lösung in den Kondensator spritzt.Wenn dies der Fall ist, setzen Sie das System durch Einstellen des Vakuums wieder leicht unter Druck.
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Rotation und Verdampfung
- Starten Sie die Rotation des Kolbens mit einer für das Probenvolumen geeigneten Geschwindigkeit.Eine typische Rotationsgeschwindigkeit liegt zwischen 50 und 160 Umdrehungen pro Minute (U/min).
- Die Rotation sorgt für eine gleichmäßige Beschichtung der Lösung auf der Innenfläche des Kolbens, wodurch die Verdampfungsfläche und die Effizienz maximiert werden.
- Senken Sie den Kolben in das Wasserbad ab, um eine sanfte Wärmezufuhr zu gewährleisten und den Verdampfungsprozess zu erleichtern.
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Überwachung des Prozesses
- Überwachen Sie den Kolben kontinuierlich auf Lösungsmittelverdampfung und Kondensation im Aufnahmekolben.
- Passen Sie die Vakuumstärke und die Wasserbadtemperatur nach Bedarf an, um eine gleichmäßige Verdampfungsrate aufrechtzuerhalten, ohne dass es zu Stößen oder Überhitzung kommt.
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Beendigung und Abschalten
- Sobald das gesamte Lösungsmittel verdampft ist, heben Sie den Kolben aus dem Wasserbad und stoppen die Rotation.
- Schalten Sie die Vakuumpumpe aus und lösen Sie vorsichtig das Vakuum, indem Sie den Absperrhahn öffnen, um das System wieder auf Atmosphärendruck zu bringen.
- Nehmen Sie den Kolben aus dem Rotovap und sammeln Sie den konzentrierten Extrakt auf.
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Überlegungen zur Nachbearbeitung
- Reinigen Sie alle Komponenten des Rotovap gründlich, um Kreuzkontaminationen in zukünftigen Experimenten zu vermeiden.
- Lagern Sie das extrahierte Konzentrat in geeigneter Weise und stellen Sie sicher, dass es vor Licht, Hitze und Feuchtigkeit geschützt ist, um seine Stabilität und Wirksamkeit zu erhalten.
Wenn diese Schritte befolgt werden, kann ein Rotationsverdampfer Verbindungen effizient extrahieren und konzentrieren, während ihre Integrität erhalten bleibt.Diese Methode ist besonders wertvoll bei Anwendungen wie der Cannabisextraktion, bei der die Erhaltung der Qualität von Cannabinoiden, Terpenen und anderen bioaktiven Verbindungen entscheidend ist.Eine ordnungsgemäße Einrichtung, Überwachung und Abschaltprozeduren gewährleisten einen sicheren und effektiven Betrieb des Rotationsverdampfers.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Wichtige Aktionen |
|---|---|
| Vorbereitung und Einrichtung | Reinigen Sie den Rotovap und bauen Sie ihn zusammen, stellen Sie die Wasserbadtemperatur ein und sorgen Sie für den Kondensatorfluss. |
| Erzeugen eines Vakuums | Erhöhen Sie schrittweise die Vakuumstärke, um den Siedepunkt des Lösungsmittels zu senken. |
| Rotation und Verdampfung | Den Kolben bei 50-160 U/min drehen und zur schonenden Erwärmung in ein Wasserbad stellen. |
| Überwachung | Vakuum und Temperatur anpassen, um eine gleichmäßige Verdampfung zu gewährleisten. |
| Fertigstellung | Kolben anheben, Rotation stoppen und Vakuum ablassen, um das Konzentrat aufzufangen. |
| Nachbearbeitung | Reinigen Sie die Komponenten und lagern Sie den Extrakt richtig, um die Stabilität zu erhalten. |
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