Die Vorbereitung einer KBr-Probe für die Infrarotspektroskopie umfasst mehrere wichtige Schritte, um genaue und zuverlässige Ergebnisse zu erzielen. Hier finden Sie einen detaillierten Leitfaden, der Sie bei diesem Prozess unterstützt.
Wie bereitet man eine KBr-Probe für die Infrarotspektroskopie vor? 4 wesentliche Schritte
1. Vorbereitung von KBr und Probenmischung
Nehmen Sie zunächst fein pulverisiertes KBr aus einem auf 100 °C eingestellten Ofen. Seien Sie vorsichtig, um Verbrennungen zu vermeiden.
Geben Sie das KBr in einen Mörser.
Fügen Sie 1 bis 2 Prozent Ihrer Probe zum KBr hinzu.
Mischen und mahlen Sie die Mischung zu einem feinen Pulver.
Bei harten Proben mahlen Sie die Probe zuerst, fügen dann KBr hinzu und mahlen erneut. Dies gewährleistet eine homogene Mischung, die Streuverluste und Absorptionsbandenverzerrungen minimiert.
2. Formung von Pellets
Aus der fein gemahlenen Mischung werden Pellets geformt.
Die KBr-Probenmatrix wird in eine Pelletform gegossen.
Die Matrize wird einige Minuten lang unter einem Vakuum von einigen mm Hg einer Presskraft von typischerweise etwa 8 Tonnen ausgesetzt.
Durch diesen Vorgang werden transparente Pellets geformt.
Es ist wichtig zu beachten, dass das KBr-Pulver auf maximal 200 mesh pulverisiert und vor der Pelletbildung zwei bis drei Stunden lang bei etwa 110 °C getrocknet werden sollte. Durch schnelles Erhitzen kann KBr zu KBrO3 oxidieren, was zu Verfärbungen führt.
3. Handhabung und Analyse der Pellets
Nach der Pelletbildung werden die Pellets in einer Manschette aufbewahrt.
Diese Manschette kann in einen V-förmigen Probenhalter eingesetzt werden, der mit den Standard-Spektrometerhalterungen kompatibel ist.
Nach der Analyse kann das Pellet mit Wasser ausgespült oder zur Lagerung oder weiteren Analyse aus der Manschette ausgeworfen werden.
4. Besondere Erwägungen für Flüssigkeiten und Feststoffe in Lösung
Bei flüssigen Proben wird ein kleiner Tropfen auf eine KBr-Platte gegeben.
Eine weitere Platte wird darauf gelegt und gedreht, um einen gleichmäßigen Film zu erzeugen.
Diese Platten werden dann für die Spektroskopie in einen Probenhalter eingesetzt.
Bei Feststoffen in Lösung wird eine konzentrierte Lösung der Verbindung in einem geeigneten Lösungsmittel wie CH2Cl2 hergestellt.
Bei all diesen Prozessen ist es wichtig, schnell zu arbeiten, damit das hygroskopische KBr möglichst wenig Feuchtigkeit ausgesetzt ist, was das Hintergrundrauschen in bestimmten Spektralbereichen erhöhen kann.
Außerdem ist eine ordnungsgemäße Reinigung der KBr-Platten und -Werkzeuge erforderlich, um eine Verunreinigung künftiger Proben zu vermeiden.
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