Technisches Team · Kintek Solution

Für die Vorbereitung einer KBr-Probe für die Infrarotspektroskopie sind die folgenden Schritte entscheidend:

1. Vorbereitung des KBr- und Probengemischs: Nehmen Sie zunächst fein pulverisiertes KBr aus einem auf 100 °C eingestellten Ofen, wobei Sie vorsichtig sein müssen, um Verbrennungen zu vermeiden. Geben Sie das KBr in einen Mörser und fügen Sie 1 bis 2 Prozent Ihrer Probe hinzu. Mischen und mahlen Sie die Mischung zu einem feinen Pulver. Bei harten Proben ist es ratsam, die Probe zuerst zu mahlen, dann KBr hinzuzufügen und erneut zu mahlen. Dies gewährleistet eine homogene Mischung, die Streuverluste und Absorptionsbandenverzerrungen minimiert.

2. Bildung von Pellets: Aus der fein gemahlenen Mischung werden Pellets hergestellt. Dazu wird die KBr-Probenmatrix in eine Pellet-Matrize gegossen. Die Matrize wird dann einige Minuten lang unter einem Vakuum von mehreren mm Hg einer Presskraft von typischerweise etwa 8 Tonnen ausgesetzt. Durch diesen Prozess entstehen transparente Pellets. Es ist wichtig zu beachten, dass das KBr-Pulver auf maximal 200 Mesh pulverisiert und vor der Pelletbildung zwei bis drei Stunden lang bei etwa 110 °C getrocknet werden sollte. Durch schnelles Erhitzen kann KBr zu KBrO3 oxidieren, was zu Verfärbungen führt.

3. Handhabung und Analyse der Pellets: Nach der Pelletbildung werden die Pellets in einer Manschette aufbewahrt. Diese Manschette kann in einen V-förmigen Probenhalter eingesetzt werden, der mit Standard-Spektrometerhalterungen kompatibel ist. Nach der Analyse kann das Pellet mit Wasser ausgespült oder zur Lagerung oder weiteren Analyse aus der Manschette ausgeworfen werden.

4. Besondere Überlegungen für Flüssigkeiten und Feststoffe in Lösung: Bei flüssigen Proben wird ein kleiner Tropfen auf eine KBr-Platte gegeben, und eine weitere Platte wird darauf gelegt und gedreht, um einen gleichmäßigen Film zu erzeugen. Diese Platten werden dann für die Spektroskopie in einen Probenhalter eingesetzt. Bei Feststoffen in Lösung wird eine konzentrierte Lösung der Verbindung in einem geeigneten Lösungsmittel wie CH2Cl2 hergestellt.

Bei all diesen Prozessen ist es wichtig, schnell zu arbeiten, damit das hygroskopische KBr möglichst wenig Feuchtigkeit ausgesetzt ist, was das Hintergrundrauschen in bestimmten Spektralbereichen erhöhen kann. Darüber hinaus ist eine ordnungsgemäße Reinigung der KBr-Platten und -Werkzeuge erforderlich, um eine Verunreinigung künftiger Proben zu vermeiden.

Entdecken Sie die Präzision und Effizienz der Materialien für die Infrarotspektroskopie von KINTEK SOLUTION. Unsere KBr-Pellets sind so konzipiert, dass sie Spektraldaten höchster Qualität mit minimaler Streuung und Verzerrung gewährleisten. Von feinem KBr-Pulver bis hin zu perfekt geformten Pellets sind unsere Produkte so konzipiert, dass sie Ihre Forschung mit überlegener Leistung und Komfort verbessern. Vertrauen Sie KINTEK SOLUTION in allen Belangen der IR-Spektroskopie und steigern Sie noch heute die Produktivität Ihres Labors!