Technisches Team · Kintek Solution

Die Vorbereitung einer Probe für die RFA-Analyse (Röntgenfluoreszenzanalyse) umfasst mehrere wichtige Schritte, um genaue und zuverlässige Ergebnisse sicherzustellen. Der Prozess umfasst typischerweise das Zerkleinern, Mahlen und Pressen oder Schmelzen der Probe, um ein homogenes und repräsentatives Material zu erzeugen. Zwei gängige Methoden sind gepresste Pellets und geschmolzene Perlen. Gepresste Pellets werden hergestellt, indem die Probe auf eine feine Korngröße (<75 µm) gemahlen und mit einem Matrizensatz gepresst wird, manchmal unter Verwendung eines Wachsbindemittels, wenn der Probe die Bindungseigenschaften fehlen. Bei geschmolzenen Perlen wird die Probe mit einem Flussmittel gemischt und auf hohe Temperaturen erhitzt. Bei dieser Methode können jedoch Spurenelemente verdünnt werden. Bei festen Proben ist die Erzielung einer ebenen und sauberen Oberfläche von entscheidender Bedeutung, da unregelmäßige Oberflächen zu Fehlern bei der Analyse führen können. Lose pulverförmige Materialien werden in Probenbecher aus Kunststoff mit Stützfolien gegeben, um eine ebene Oberfläche und eine ordnungsgemäße Unterstützung des Röntgenstrahls zu gewährleisten. Die Probe muss fein gemahlen werden, um Homogenität zu erreichen und die Anforderung an eine unendliche Dicke für alle interessierenden Elemente zu erfüllen. Bei Metallpulvern in Hochleistungs-WDRFA-Instrumenten ist besondere Vorsicht geboten, um ein Erhitzen und Schmelzen durch den Trägerfilm zu verhindern. Insgesamt zielt der Vorbereitungsprozess darauf ab, eine robuste, homogene und repräsentative Probe für eine genaue RFA-Analyse zu erzeugen.

Wichtige Punkte erklärt:

1. Probenvorbereitungsmethoden:

   • Gepresste Pellets: Dies ist eine der gebräuchlichsten und kostengünstigsten Methoden. Die Probe wird auf eine feine Korngröße (<75 µm) gemahlen und mit einem Matrizensatz zu einem Pellet gepresst. Wenn es der Probe an Bindungseigenschaften mangelt, kann ein Wachsbinder hinzugefügt werden, um sicherzustellen, dass das Pellet zusammenhält. Diese Methode ist aufgrund ihrer hochwertigen Ergebnisse, Geschwindigkeit und geringen Kosten beliebt.
   • Geschmolzene Perlen: Bei dieser Methode wird die Probe mit einem Flussmittel gemischt und auf hohe Temperaturen erhitzt, um eine homogene Perle zu erzeugen. Diese Methode kann zwar sehr genaue Ergebnisse liefern, führt jedoch möglicherweise zu einer Verdünnung von Spurenelementen, wodurch sie für bestimmte Analysen weniger geeignet ist.

2. Vorbereitung fester Proben:

   • Oberflächenebenheit: Eine ideale feste Probe für die RFA-Analyse sollte eine vollkommen ebene Oberfläche haben. Unregelmäßige Oberflächen können den Abstand von der Probe zur Röntgenquelle verändern und Fehler in der Analyse verursachen. RFA-Systeme werden auf der Grundlage eines festen Abstands zwischen Probe und Quelle kalibriert, und jede Abweichung kann sich auf die Intensität der erkannten Elemente auswirken.
   • Oberflächenreinigung und Polieren: Die Probenoberfläche muss sauber und glatt sein. Für harte Metalle werden Schleifwerkzeuge verwendet, während für weiche Metalle möglicherweise Drehmaschinen erforderlich sind. Um Kreuzkontaminationen zu vermeiden, sollten für verschiedene Probentypen separate Dateien verwendet werden.

3. Zubereitung von losem Pulver:

   • Musterbecher: Lose pulverförmige Materialien werden normalerweise in Kunststoffprobenbecher mit einer Kunststoffstützfolie gegeben. Dies gewährleistet eine ebene Oberfläche und eine ordnungsgemäße Unterstützung des Röntgenstrahls.
   • Mahlen und Homogenität: Die Probe sollte fein gemahlen werden, um Homogenität zu erreichen und Hohlräume zu begrenzen. Die Verwendung von etwa 15 g Probe reicht normalerweise aus, um die Anforderung an die unendliche Dicke aller interessierenden Elemente zu erfüllen.
   • Besondere Überlegungen für Metallpulver: In Hochleistungs-WDRFA-Instrumenten erfordern Metallpulver besondere Sorgfalt, um zu verhindern, dass sich die Probe erwärmt und durch den Trägerfilm schmilzt.

4. Allgemeine Schritte zur Probenvorbereitung:

   • Zerkleinern und Mahlen: Zu den grundlegenden Schritten zur Vorbereitung von Materialien für die RFA-Analyse gehört das Zerkleinern und Mahlen der Probe, um ein feines und homogenes Pulver zu erhalten.
   • Pressen oder Fixieren: Nach dem Mahlen wird die Probe je nach gewählter Aufbereitungsmethode entweder zu einem Pellet gepresst oder zu einer Perle verschmolzen.

5. Hand-RFA-Prozess:

   • Emission: Der Analysator sendet Röntgenstrahlen aus.
   • Erregung: Die Röntgenstrahlen treffen auf die Probe, wodurch diese fluoresziert und Röntgenstrahlen zurück zum Analysator sendet.
   • Messung: Der Detektor misst das Energiespektrum und identifiziert die vorhandenen Elemente und deren Mengen.
   • Analyse: Die Ergebnisse werden für verschiedene Anwendungen wie Materialverifizierung, Schrottrecycling und Umweltbewertungen verwendet.

Wenn Sie diese Schritte und Überlegungen befolgen, können Sie eine Probe vorbereiten, die für die RFA-Analyse geeignet ist, und so genaue und zuverlässige Ergebnisse gewährleisten.

Übersichtstabelle:

Schritt	Beschreibung
Zerkleinern und Mahlen	Reduzieren Sie die Probe zu einem feinen, homogenen Pulver (<75 µm).
Gepresste Pellets	Drücken Sie die gemahlene Probe mit einem Matrizensatz zu einem Pellet. Bei Bedarf Wachsbindemittel hinzufügen.
Geschmolzene Perlen	Mischen Sie die Probe mit Flussmittel und erhitzen Sie sie, um eine homogene Perle zu erzeugen.
Feststoffprobenvorbereitung	Sorgen Sie für eine ebene, saubere Oberfläche; Verwenden Sie zum Polieren Schleifwerkzeuge oder Drehmaschinen.
Lose Pulverzubereitung	Pulver in Probenbecher mit Trägerfolie geben; Für Homogenität fein mahlen.
Besondere Überlegungen	Behandeln Sie Metallpulver vorsichtig, um ein Schmelzen durch die Trägerfolien zu vermeiden.

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