Die gängigsten Methoden zur Vorbereitung einer Probe für die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) sind: keine Vorbereitung (für Pulverproben), gepresste Pellets und geschmolzene Perlen. Die Wahl der Präparationsmethode hängt von der erforderlichen Qualität der Ergebnisse, dem Aufwand und den Kosten ab.
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Keine Präparation (Pulverproben): Diese Methode ist einfach und erfordert nur eine minimale Vorbereitung. Die Probe wird einfach als Pulver vorgelegt, das dann direkt analysiert wird. Diese Methode eignet sich für Proben, die bereits in feiner Pulverform vorliegen, da sie keine zusätzliche Aufbereitung erfordert.
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Gepresste Pellets: Bei dieser Methode wird die Probe zu einem feinen Pulver gemahlen (typischerweise <75 µm) und dann mit Hilfe eines Matrizensatzes und einer Presse zu einem Pellet gepresst. Die Wahl des Bindemittels und der beim Pressen verwendete Druck sind entscheidende Faktoren, die sich auf die Qualität des Pellets und damit auf die Genauigkeit der Analyse auswirken. Das Bindemittel trägt zur Aufrechterhaltung der Integrität des Pellets bei und sollte je nach Zusammensetzung der Probe und der zu analysierenden Elemente ausgewählt werden.
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Geschmolzene Perlen: Diese Methode ist komplexer und wird in der Regel für Proben verwendet, die sich nur schwer pelletieren lassen oder bei denen eine sehr hohe Genauigkeit erforderlich ist. Die Probe wird zu einem feinen Pulver gemahlen und dann mit einem Flussmittel (häufig eine Boratmischung) vermischt, das zum Schmelzen der Probe beiträgt. Die Mischung wird dann erhitzt, um ein glasartiges Kügelchen zu bilden. Diese Methode eignet sich besonders für Proben, die Elemente enthalten, die in anderen Formen schwer zu analysieren sind, da der Schmelzvorgang die Probe homogenisiert und die Genauigkeit der Analyse verbessert.
Bei jeder dieser Methoden ist eine Reihe von Punkten zu beachten:
- Partikelgröße: Kleinere Partikelgrößen sind im Allgemeinen besser, da sie die Homogenität der Probe erhöhen, was für eine genaue Analyse entscheidend ist.
- Wahl des Bindemittels: Das Bindemittel sollte auf der Grundlage der Zusammensetzung der Probe und der zu analysierenden Elemente ausgewählt werden. Es sollte die XRF-Analyse nicht beeinträchtigen.
- Verdünnungsverhältnis der Probe: Dies ist wichtig, um sicherzustellen, dass die Konzentrationen der Elemente in der Probe innerhalb des Analysebereichs des RFA-Spektrometers liegen.
- Für das Pressen verwendeter Druck: Der Druck beeinflusst die Dichte und Homogenität des Pellets, was wiederum die Qualität der Analyse beeinflusst.
- Dicke des Pellets: Die Dicke sollte ausreichend sein, um die Röntgenstrahlen zu absorbieren, aber nicht so dick, dass die Analyse erschwert wird.
Diese Überlegungen gewährleisten, dass die Probenvorbereitung für die spezifischen Anforderungen der RFA-Analyse optimiert wird, was zu genaueren und zuverlässigeren Ergebnissen führt.
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