Die Kurzwegdestillation ist ein präzises und effizientes Verfahren zur Trennung und Reinigung flüchtiger Verbindungen aus einem Gemisch.Dabei wird das Material in einem Siedekolben unter Vakuum erhitzt, die Bestandteile verdampfen und werden dann in einem gekühlten Kondensator kondensiert und aufgefangen.Das Verfahren erfordert eine sorgfältige Vorbereitung des Materials, eine ordnungsgemäße Montage der Geräte und eine genaue Kontrolle von Temperatur und Vakuumdruck.Zu den wichtigsten Schritten gehören die Winterisierung und Decarboxylierung des Materials, das Einfüllen in den Kolben, das Einrichten des Vakuum- und Kühlsystems und die Überwachung des Destillationsprozesses.Nach der Destillation wird das System abgekühlt und die Geräte werden gereinigt.Diese Methode ist besonders nützlich für die Isolierung hochreiner Verbindungen wie CBD-Öl.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Vorbereitung des Materials:
- Überwinterung:In diesem Schritt werden Fette, Wachse und Lipide aus dem Rohextrakt entfernt, indem er in Ethanol aufgelöst und eingefroren wird.Die Verunreinigungen verfestigen sich und werden herausgefiltert.
- Decarboxylierung:Dabei wird das Material erhitzt, um die Cannabinoide zu aktivieren, indem ihre sauren Formen (z. B. CBDA) in ihre aktiven Formen (z. B. CBD) umgewandelt werden.
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Laden des Materials:
- Das vorbereitete Material wird in einen Rundbodenkolben gefüllt.Dieser Kolben ist der Ausgangspunkt, an dem das Material erhitzt wird, um den Destillationsprozess einzuleiten.
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Zusammenbau der Glasgeräte:
- Sicherung von Gelenken:Alle Verbindungen der Glasgeräte müssen ordnungsgemäß eingefettet und gesichert werden, um eine vakuumdichte Abdichtung zu gewährleisten.Dadurch werden Lecks vermieden und der erforderliche Vakuumdruck aufrechterhalten.
- Ausrichten der Empfangskuh:Die Auffangkuh, die die destillierten Fraktionen auffängt, muss richtig ausgerichtet sein, um ein effizientes Auffangen der kondensierten Dämpfe zu gewährleisten.
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Einrichten des Vakuum- und Kühlsystems:
- Vakuumpumpe:Eine Vakuumpumpe wird an das System angeschlossen, um den Druck im Destillationsapparat zu verringern.Dadurch wird der Siedepunkt der Verbindungen gesenkt, so dass sie bei niedrigeren Temperaturen verdampfen können.
- Kühler:Ein Kühler ist an den Kondensator angeschlossen, um die Dämpfe zu kühlen, so dass sie wieder in flüssiger Form kondensieren.Die Temperatur des Kondensators wird in der Regel bei 50 °C gehalten.
- Kühlfalle:Eine Kühlfalle, die häufig mit Trockeneis und Alkohol gefüllt ist, wird verwendet, um Restdämpfe aufzufangen, die aus dem Kondensator entweichen könnten, um einen sauberen Destillationsprozess zu gewährleisten.
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Erhitzung und Destillation:
- Heizmantel:Der Rundkolben wird mit Hilfe eines Heizmantels erhitzt.Die Temperatur wird schrittweise erhöht, um ein Überkochen zu vermeiden und eine kontrollierte Verdampfung der flüchtigen Verbindungen zu gewährleisten.
- Magnetischer Rührer:Ein Magnetrührer kann verwendet werden, um das Material zu rühren, um eine gleichmäßige Erwärmung zu gewährleisten und eine lokale Überhitzung zu vermeiden.
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Überwachung des Prozesses:
- Temperaturkontrolle:Die Temperatur sowohl des Heizmantels als auch des Kondensators muss sorgfältig überwacht und bei Bedarf angepasst werden, um optimale Destillationsbedingungen zu gewährleisten.
- Vakuumdruck:Der Vakuumdruck wird kontinuierlich überwacht, um sicherzustellen, dass er innerhalb des gewünschten Bereichs bleibt, in der Regel unter 50 Millitorr.
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Sammlung des Destillats:
- Die Dämpfe kondensieren am gekühlten Kondensator und werden in der Auffangkuhle gesammelt.Durch Anpassung der Temperatur- und Vakuumeinstellungen können verschiedene Fraktionen aufgefangen werden.
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Abkühlung und Reinigung:
- Nach Abschluss der Destillation lässt man das System abkühlen.Die Vakuumpumpe wird abgeschaltet, sobald die Temperatur sicher ist, und die gesamte Stromversorgung wird unterbrochen.
- Anschließend wird die Anlage gereinigt, um alle Rückstände zu entfernen, damit sie für den nächsten Einsatz bereit ist.
Wenn diese Schritte sorgfältig befolgt werden, kann die Kurzwegdestillation hochreine Verbindungen mit minimaler Verschlechterung liefern, was sie zu einer wesentlichen Technik in Branchen wie der Cannabisextraktion, der Herstellung ätherischer Öle und der chemischen Synthese macht.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Wichtige Details |
|---|---|
| Zubereitung | Durch Überwinterung werden Fette entfernt; durch Decarboxylierung werden Cannabinoide aktiviert. |
| Material einfüllen | Das vorbereitete Material in einen Rundkolben einfüllen. |
| Zusammenbau der Glasgeräte | Sichern Sie die Verbindungen für eine vakuumdichte Abdichtung; richten Sie die aufnehmende Kuh für eine effiziente Sammlung aus. |
| Vakuum und Kühlung | Verwenden Sie eine Vakuumpumpe und einen Kühler; halten Sie den Kondensator bei ~50°C. |
| Erhitzen & Destillation | Erhitzen Sie allmählich mit einem Heizmantel; verwenden Sie einen Magnetrührer für gleichmäßiges Erhitzen. |
| Überwachung | Temperatur und Vakuumdruck (unter 50 Millitorr) überwachen. |
| Sammlung | Sammeln Sie das Destillat in der aufnehmenden Kuh, indem Sie Temperatur und Vakuum einstellen. |
| Kühlung und Reinigung | Kühlen Sie das System ab; reinigen Sie die Ausrüstung für die Wiederverwendung. |
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