Die Probenvorbereitung ist ein entscheidender Schritt, um die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Analyseergebnisse zu gewährleisten. Sie kann jedoch auch eine bedeutende Quelle für Verunreinigungen sein.
Welches sind die möglichen Kontaminationsquellen bei der Probenvorbereitung? (3 Hauptquellen)
1. Kontamination durch das Probenvorbereitungsgerät
Probenpulverisierer, die zum Zermahlen von Proben zu feinem Pulver verwendet werden, können Verunreinigungen einbringen.
Die Mahlbecher, die in der Regel aus Stahl, Wolframkarbid oder Keramiken wie Aluminiumoxid und Zirkoniumdioxid bestehen, können Elemente in die Probe auslaugen.
Stahl kann zum Beispiel Eisen, Nickel und Chrom enthalten.
Wolframkarbid kann Wolfram hinzufügen.
Tonerde und Zirkoniumdioxid können Aluminium bzw. Zirkonium hinzufügen.
Die Wahl des Mahlmediums sollte sorgfältig auf die zu analysierenden Elemente abgestimmt werden, um unerwünschte Verunreinigungen zu vermeiden.
Wolframkarbid wird aufgrund seiner Härte und der relativen Unwichtigkeit von Wolfram in den meisten Analysen trotz seiner höheren Kosten häufig bevorzugt.
2. Kreuzkontamination von Probe zu Probe
Dies ist eine bedeutende Kontaminationsquelle, insbesondere in Umgebungen, in denen eine Vielzahl von Probentypen verarbeitet wird.
Eine Kreuzkontamination liegt vor, wenn sich Materialien aus einer Probe versehentlich mit einer anderen vermischen und die Integrität beider Proben beeinträchtigen.
Dies kann beim Mahlen, Wiegen, Mischen oder bei jedem anderen Schritt geschehen, bei dem Proben gehandhabt werden.
Um dieses Risiko zu minimieren, sind strenge Protokolle und eine sorgfältige Reinigung der Geräte zwischen den Proben unerlässlich.
3. Vorbereitung von Kalibrierstandards und Routineproben
Die Genauigkeit der RFA-Analyse hängt stark von der Vorbereitung der Kalibrierstandards und Routineproben ab.
Jede Abweichung bei den Vorbereitungsmethoden kann zu ungenauen Ergebnissen führen.
Faktoren wie präzise Wägetechniken, gründliches Mischen und die Verwendung hochwertiger Fusionsmittel sind von entscheidender Bedeutung.
Die Schmelzmittel, die oft mit Elementen wie Natrium- oder Lithiumtetraboraten oder -carbonaten verdünnt sind, müssen sorgfältig ausgewählt werden, um Verunreinigungen zu vermeiden.
Es wird empfohlen, die Proben und Schmelzmittel bei 105-110 °C zu trocknen, um die Oberflächenfeuchtigkeit zu entfernen.
Die Verdünnungsraten liegen in der Regel zwischen 1:3 und 1:20, um Interelement-Effekte und Selbstabsorption zu minimieren und lineare Kalibrierkurven zu gewährleisten.
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