Die Rotationsverdampfung ist eine in Labors weit verbreitete Technik zur schonenden und effizienten Entfernung von Lösungsmitteln aus Proben.Das Verfahren umfasst mehrere wichtige Schritte, darunter das Einrichten der Ausrüstung, die Druckreduzierung, das Drehen des Probenkolbens, das Erhitzen der Lösung und das Auffangen des verdampften Lösungsmittels.Indem der Siedepunkt des Lösungsmittels durch Anlegen eines Vakuums gesenkt und die Oberfläche der Probe durch Rotation vergrößert wird, gewährleistet die Rotationsverdampfung eine schnelle und effektive Entfernung des Lösungsmittels, ohne hitzeempfindliche Verbindungen zu beschädigen.Im Folgenden werden die einzelnen Schritte der Rotationsverdampfung detailliert beschrieben.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Vorbereitung der Rotationsverdampferanlage:
- Vergewissern Sie sich, dass der Kühler kalt und das Wasserbad auf die gewünschte Temperatur vorgewärmt ist (in der Regel 30-40°C für Ethanol).
- Prüfen und entleeren Sie die Lösemittelfalle, um eine Kontamination durch Lösemittelrückstände zu vermeiden.
- Sichern Sie die Probenflasche und die Auffangschale mit Klammern, um ein Verschütten oder Unfälle während der Drehung zu vermeiden.
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Laden der Probenflasche:
- Füllen Sie den Probenkolben nicht mehr als 50 % seines Fassungsvermögens, damit sich während der Rotation ein dünner Film bilden kann.
- Befestigen Sie den Kolben am Rotationsverdampfer und sorgen Sie für einen dichten Verschluss, um das Vakuum aufrechtzuerhalten.
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Einleiten der Rotation:
- Starten Sie die Rotation mit mäßiger Geschwindigkeit (150-200 U/min), damit sich ein dünner, gleichmäßiger Film der Probe auf der Innenfläche des Kolbens bildet.Dadurch wird die Oberfläche vergrößert und die Verdunstung beschleunigt.
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Anlegen von Vakuum:
- Verringern Sie den Druck im System allmählich mit einer Vakuumpumpe.Dadurch wird der Siedepunkt des Lösungsmittels gesenkt, so dass es bei einer niedrigeren Temperatur verdampfen kann, was besonders bei hitzeempfindlichen Proben nützlich ist.
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Erhitzen des Wasserbads:
- Tauchen Sie die Probenflasche in das vorgewärmte Wasserbad ein.Die kontrollierte Wärme beschleunigt den Verdampfungsprozess und hält gleichzeitig eine sichere Temperatur für die Probe aufrecht.
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Überwachung des Prozesses:
- Beobachten Sie die Kondensatbildung im Kühler und die Sammlung des Lösungsmittels im Auffangkolben.Stellen Sie das Vakuum und die Rotationsgeschwindigkeit nach Bedarf ein, um die Verdampfung zu optimieren.
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Beendigung des Prozesses:
- Sobald das gesamte Lösungsmittel verdampft ist, stoppt man die Rotation und lässt das Vakuum vorsichtig ab, um plötzliche Druckänderungen zu vermeiden.
- Entfernen Sie den Probenkolben und sammeln Sie die konzentrierte Probe oder den Rückstand auf.
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Reinigung und Wartung:
- Reinigen Sie die Geräte nach dem Gebrauch gründlich, um Kreuzkontaminationen bei zukünftigen Experimenten zu vermeiden.
- Stellen Sie sicher, dass die Lösungsmittelfalle und der Kondensator entleert und getrocknet sind.
Wenn diese Schritte befolgt werden, stellt die Rotationsverdampfung eine zuverlässige und effiziente Methode zur Entfernung von Lösungsmitteln dar, was sie zu einer unverzichtbaren Technik in chemischen und biologischen Labors macht.
Zusammenfassende Tabelle:
Schritt | Beschreibung |
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1.Vorbereitung | Vergewissern Sie sich, dass der Kühler kalt, das Wasserbad vorgeheizt und die Lösemittelfalle leer ist. |
2.Laden der Probenflasche | Füllen Sie die Flasche zu ≤50%, befestigen Sie sie sicher und sorgen Sie für einen dichten Verschluss. |
3.Rotation einleiten | Mit 150-200 U/min drehen, um einen dünnen Film für eine schnellere Verdunstung zu erzeugen. |
4.Anlegen von Vakuum | Den Druck allmählich verringern, um den Siedepunkt des Lösungsmittels zu senken. |
5.Aufheizen des Wasserbads | Den Kolben zur kontrollierten Erwärmung in ein vorgewärmtes Wasserbad eintauchen. |
6.Überwachung des Prozesses | Beobachten Sie die Kondensation und passen Sie das Vakuum/die Rotationsgeschwindigkeit nach Bedarf an. |
7.Abschluss des Prozesses | Stoppen Sie die Rotation, lösen Sie das Vakuum und sammeln Sie die konzentrierte Probe. |
8.Reinigung und Wartung | Reinigen Sie das Gerät gründlich und trocknen Sie den Verflüssiger/Lösungsmittelfänger. |
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