Die KBr-Pellet-Technik ist eine Methode, die in der Infrarotspektroskopie für die Analyse fester Proben verwendet wird. Bei dieser Technik wird ein transparentes Pellet hergestellt, indem eine kleine Menge der Probe mit Kaliumbromid (KBr)-Pulver gemischt wird, das unter hohem Druck zu einem Pellet geformt wird, das dann mittels Infrarotspektroskopie analysiert wird.
Zusammenfassung der KBr-Pellet-Methode:
- Vorbereitung des Probengemischs: Ein kleiner Prozentsatz (0,1 bis 1,0 %) der festen Probe wird mit fein gemahlenem KBr-Pulver vermischt. Diese Mischung wird dann weiter pulverisiert, um Gleichmäßigkeit und Kompatibilität zu gewährleisten.
- Formung des Pellets: Die Mischung wird in eine Pelletform gegeben und mehrere Minuten lang unter hohem Druck (etwa 8 Tonnen) und unter Vakuumbedingungen gepresst. Dabei entsteht ein transparentes Pellet, das für die Infrarotanalyse geeignet ist.
- Analyse und Handhabung nach der Analyse: Das Pellet wird in einen mit Standardspektrometern kompatiblen Probenhalter gelegt. Nach der Analyse kann das Pellet ausgewaschen oder zur weiteren Verwendung aufbewahrt werden.
Ausführliche Erläuterung:
- Probenvorbereitung: Die Probe wird mit KBr-Pulver in einem kontrollierten Verhältnis gemischt, normalerweise 0,2 bis 1 Prozent. Diese niedrige Konzentration ist notwendig, da die Dicke des Pellets zu einer hohen Absorption oder Streuung des IR-Strahls führen kann, wenn die Probenkonzentration zu hoch ist. Die Mischung wird pulverisiert, um eine homogene Verteilung der Probe in der KBr-Matrix zu gewährleisten.
- Pellet-Bildung: Das Gemisch wird in eine Matrize gegeben und unter hohem Druck und Vakuum gepresst. Das Vakuum ist entscheidend, um Luft und Feuchtigkeit zu entfernen, die dazu führen können, dass das Pellet undurchsichtig oder leicht zerbrechlich ist. Der angewandte Druck ist beträchtlich, etwa 8 Tonnen, was notwendig ist, um die Plastizität des KBr zu erreichen, die es ihm ermöglicht, eine transparente Folie zu bilden.
- Handhabung nach der Formung: Nachdem das Pellet geformt wurde, wird es in einen V-förmigen Probenhalter gelegt, der in Standard-Spektrometerhalterungen passt. Die Analyse des Pellets liefert das Infrarotspektrum der Probe. Nach der Analyse kann das Pellet leicht aus dem Halter entfernt und entweder entsorgt oder für weitere Analysen aufbewahrt werden.
Bedeutung und Vorteile:
Die KBr-Pellet-Technik ist besonders nützlich für die Analyse fester Proben, die in den üblichen Lösungsmitteln nicht löslich sind oder deren Menge für andere Techniken zu gering ist. Die Möglichkeit, die Weglänge der Probe im Pellet einzustellen, bietet Flexibilität bei der Analyse und macht sie zu einem wertvollen Instrument der Infrarotspektroskopie. Trotz neuerer Techniken wie ATR (Attenuated Total Reflectance) bleibt die KBr-Pellet-Methode aufgrund ihrer Einfachheit, Effektivität und der Möglichkeit, eine Vielzahl von Probentypen zu bearbeiten, beliebt.
