Der für einen Rotationsverdampfer erforderliche Druck bei der Verarbeitung von Ethylacetat hängt von der gewünschten Dampftemperatur und dem Verhältnis zwischen Druck und Siedepunkt ab.Ethylacetat, ein gängiges Lösungsmittel, hat bei Atmosphärendruck einen Siedepunkt von 77,1 °C.In einem Rotationsverdampfer wird der Druck jedoch herabgesetzt, um den Siedepunkt zu senken und eine schonende und effiziente Destillation zu ermöglichen.Bei Ethylacetat liegt der Druck in der Regel zwischen 100 und 200 mbar, je nach der gewünschten Dampftemperatur.Niedrigere Drücke (z. B. 100 mbar) ermöglichen die Destillation bei niedrigeren Temperaturen, was ideal für wärmeempfindliche Verbindungen ist, während höhere Drücke (z. B. 200 mbar) für eine schnellere Destillation verwendet werden können, wenn die Wärmeempfindlichkeit weniger wichtig ist.
Die wichtigsten Punkte erklärt:
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Beziehung zwischen Druck und Siedepunkt:
- In einem Rotationsverdampfer wird durch die Verringerung des Drucks der Siedepunkt des Lösungsmittels gesenkt.Dadurch wird sichergestellt, dass die Destillation bei niedrigeren Temperaturen erfolgt, was besonders bei thermisch empfindlichen Verbindungen wichtig ist.
- Bei Ethylacetat sinkt der Siedepunkt, wenn der Druck verringert wird, was eine effiziente Verdampfung ohne Überhitzung der Probe ermöglicht.
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Empfohlener Druckbereich für Ethylacetat:
- Der typische Druckbereich für Ethylacetat in einem Rotationsverdampfer liegt zwischen 100 und 200 mbar .
- Unter 100 mbar siedet Ethylacetat bei einer niedrigeren Temperatur und ist daher für hitzeempfindliche Materialien geeignet.
- Bei 200 mbar ist der Prozess schneller, läuft aber bei einer etwas höheren Temperatur ab.
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Überlegungen zur Temperatur:
- Die Badtemperatur sollte etwa 20°C höher als die gewünschte Dampftemperatur, um eine effiziente Verdampfung zu gewährleisten.
- Für Ethylacetat, wenn die gewünschte Dampftemperatur 30°C sollte die Badtemperatur auf etwa 50°C .
- Die Temperatur des Verflüssigers sollte etwa 20°C niedriger als die Dampftemperatur, typischerweise um 0°C für optimale Kondensation.
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20/40/60-Regel:
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Diese Regel ist ein Leitfaden für den Aufbau eines Rotationsverdampfers:
- Badtemperatur: 20°C höher als die Temperatur des Dampfes.
- Temperatur des Verflüssigers: 20°C niedriger als die Temperatur des Dampfes.
- Druck:Wird so eingestellt, dass die gewünschte Dampftemperatur erreicht wird.
- Bei Ethylacetat gewährleistet dies ein Gleichgewicht zwischen effizienter Destillation und Schutz hitzeempfindlicher Komponenten.
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Diese Regel ist ein Leitfaden für den Aufbau eines Rotationsverdampfers:
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Werkzeuge für die Druckregulierung:
- A Niedervakuumpumpe oder Senkaspirator ist ausreichend, um den erforderlichen Druckbereich für Ethylacetat zu erreichen.
- A Manometer kann zur genauen Überwachung und Einstellung des Drucks verwendet werden.
- A Destillationsnomogramm kann helfen, den genauen Druck zu bestimmen, der für eine bestimmte Dampftemperatur erforderlich ist.
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Vermeiden von Bumping:
- Bumping tritt auf, wenn das Lösungsmittel zu stark kocht, was zu Spritzern und potenziellem Probenverlust führt.
- Niedrigere Drücke und Temperaturen verringern das Risiko des Bumpings und machen den Prozess kontrollierter und effizienter.
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Praktisches Beispiel:
- Bei der Destillation von Ethylacetat bei 30°C sollte der Druck auf etwa folgende Werte eingestellt werden 123 mbar .
- Die Badtemperatur sollte etwa 50°C und die Temperatur des Verflüssigers sollte auf 0°C .
- Dieser Aufbau gewährleistet eine schonende und effiziente Destillation und minimiert gleichzeitig das Risiko von Stößen.
Wenn Sie diese Richtlinien befolgen, können Sie den Rotationsverdampfungsprozess für Ethylacetat optimieren und eine effiziente und sichere Destillation gewährleisten, die auf Ihre speziellen Bedürfnisse zugeschnitten ist.
Zusammenfassende Tabelle:
| Parameter | Einzelheiten |
|---|---|
| Druckbereich | 100-200 mbar |
| Siedepunkt bei 1 atm | 77.1°C |
| Badtemperatur | 20°C höher als die Dampftemperatur (z.B. 50°C für 30°C Dampftemperatur) |
| Temperatur des Verflüssigers | 20 °C niedriger als die Dampftemperatur (z. B. 0 °C bei 30 °C Dampftemperatur) |
| Werkzeuge für Druck | Niedervakuumpumpe, Senkaspirator, Manometer, Destillationsnomograph |
| Vermeiden von Bumping | Verwenden Sie niedrigere Drücke und Temperaturen für eine kontrollierte Verdampfung |
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