Die Rotationsverdampfung ist eine Labortechnik zur effizienten und schonenden Entfernung von Lösungsmitteln aus Proben durch Druckminderung und Wärmezufuhr.Bei diesem Verfahren wird ein Kolben, der die Probe enthält, in einem beheizten Wasserbad gedreht, während ein Vakuum angelegt wird, das den Siedepunkt des Lösungsmittels senkt.Dadurch entsteht ein dünner Film des Lösungsmittels im Inneren des Kolbens, was die Verdunstung begünstigt.Das verdampfte Lösungsmittel wird dann in einem Kühlsystem kondensiert und in einem separaten Kolben aufgefangen.Diese Methode ist besonders nützlich, um nichtflüchtige Verbindungen zu konzentrieren oder Lösungsmittel zu isolieren, ohne hitzeempfindliche Materialien zu beschädigen.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
-
Einrichtung und Vorbereitung:
- Füllen von Flaschen:Die Probenflasche wird bis zu 50 % ihres Fassungsvermögens gefüllt, um ein Verschütten während der Rotation zu vermeiden.
- Installation der Bump Trap:Ein Bump Trap wird häufig verwendet, um zu verhindern, dass die Probe in den Kühler spritzt, insbesondere bei flüchtigen Lösungsmitteln.
-
Anwendung von Vakuum:
- Vakuumpumpe:Eine Vakuumpumpe wird eingesetzt, um den Druck im System zu verringern, wodurch der Siedepunkt des Lösungsmittels gesenkt wird, so dass es bei niedrigeren Temperaturen verdampfen kann.
- Schrittweiser Vakuumanstieg:Das Vakuum wird allmählich angelegt, um ein plötzliches Sieden zu vermeiden, das zu Stößen und zum Verlust der Probe führen kann.
-
Rotation und Heizung:
- Rotationsgeschwindigkeit:Der Kolben wird mit einer Geschwindigkeit von 150-200 Umdrehungen pro Minute gedreht, wodurch ein dünner Film des Lösungsmittels auf der Innenfläche des Kolbens entsteht, der die Oberfläche für die Verdampfung vergrößert.
- Wasserbad-Temperatur:Das Wasserbad wird auf eine Temperatur von typischerweise 30-40 °C erhitzt, die ausreicht, um die Verdunstung zu fördern, ohne dass es zu einer thermischen Schädigung der Probe kommt.
-
Kondensation und Sammlung:
- Verflüssiger Kühlung:Der Kühler wird auf eine Temperatur zwischen -10°C und 0°C gekühlt, um eine effiziente Kondensation der Lösungsmitteldämpfe zu gewährleisten.
- Auffangkolben:Das kondensierte Lösungsmittel wird in einem separaten Kolben aufgefangen, wodurch es effektiv von den weniger flüchtigen Bestandteilen der Probe getrennt wird.
-
Überwachung und Justierung:
- Beobachtung:Der Prozess wird genau auf Anzeichen von Kondensation oder Blasenbildung überwacht, die auf eine aktive Verdampfung hinweisen.
- Anpassungen:Das Vakuum und die Temperatur können je nach Bedarf angepasst werden, um die Verdampfungsrate zu optimieren und die vollständige Entfernung des Lösungsmittels sicherzustellen.
-
Fertigstellung:
- Anhalten des Prozesses:Sobald das gesamte Lösungsmittel verdampft ist, werden die Rotation und das Vakuum gestoppt, und das System wird wieder auf Atmosphärendruck gebracht.
- Rückgewinnung der Probe:Die verbleibende Probe im Kolben ist dann für die weitere Verarbeitung oder Analyse bereit.
Diese Methode eignet sich hervorragend für die Konzentration von Lösungen, die Reinigung von Verbindungen und die Rückgewinnung von Lösungsmitteln und ist daher in vielen chemischen und biochemischen Labors ein fester Bestandteil.
Zusammenfassende Tabelle:
| Wichtigster Schritt | Einzelheiten |
|---|---|
| Aufbau und Vorbereitung | - Kolben ≤ 50 % des Volumens füllen.Für flüchtige Lösungsmittel ist ein Auffangbehälter zu verwenden. |
| Anwendung von Vakuum | - Verwenden Sie eine Vakuumpumpe, um den Siedepunkt zu senken.Legen Sie das Vakuum schrittweise an. |
| Rotation und Erwärmung | - Kolben mit 150-200 Umdrehungen pro Minute rotieren lassen.Wasserbad auf 30-40°C erhitzen. |
| Kondensation und Sammlung | - Den Kühler auf -10°C bis 0°C abkühlen.Lösungsmittel in einem separaten Kolben auffangen. |
| Überwachung und Einstellung | - Auf Kondensation/Blasenbildung achten.Vakuum und Temperatur nach Bedarf anpassen. |
| Fertigstellung | - Rotation/Vakuum anhalten.Rückgewinnung der Probe zur weiteren Verarbeitung. |
Entdecken Sie, wie die Rotationsverdampfung Ihre Laborprozesse optimieren kann. Kontaktieren Sie uns noch heute für eine fachkundige Beratung!
