Die Rotationsverdampfung ist eine weit verbreitete Labortechnik für die effiziente und schonende Entfernung von Lösungsmitteln aus Proben.Sie arbeitet unter vermindertem Druck, wodurch der Siedepunkt des Lösungsmittels gesenkt wird und die Verdampfung bei niedrigeren Temperaturen erfolgen kann.Bei diesem Verfahren wird ein Kolben, der die Probe enthält, in einem erhitzten Wasser- oder Ölbad gedreht, wodurch ein dünner Film auf der Innenfläche des Kolbens entsteht.Dieser dünne Film vergrößert die Oberfläche für die Verdampfung, während ein Vakuumsystem den Druck reduziert, um eine schnelle Entfernung des Lösungsmittels zu ermöglichen.Das verdampfte Lösungsmittel wird dann in einem gekühlten Kühler kondensiert und in einem separaten Kolben aufgefangen.Diese Methode ist besonders nützlich, um hitzeempfindliche Verbindungen zu konzentrieren oder Lösungsmittel aus Gemischen zu isolieren, ohne dass es zu einer Zersetzung kommt.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Zweck der Rotationsverdampfung:
- Die Rotationsverdampfung wird in erster Linie zur Entfernung von Lösungsmitteln aus Proben verwendet, um das Volumen der Lösung zu verringern und gleichzeitig die Integrität hitzeempfindlicher Verbindungen zu bewahren.
- Sie eignet sich besonders für die Isolierung von Lösungsmitteln aus Gemischen, die Konzentration von Lösungen oder die Rückgewinnung von Lösungsmitteln zur Wiederverwendung.
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Hauptbestandteile eines Rotationsverdampfers:
- Destillierkolben:Nimmt die Probe auf und wird gedreht, um einen dünnen Film auf seiner Innenfläche zu erzeugen, der die Verdunstung fördert.
- Heizbad:Er ist in der Regel mit Wasser oder Öl gefüllt und erhitzt die Probe auf eine kontrollierte Temperatur (in der Regel 30-40 °C), um die Verdampfung zu erleichtern.
- Verflüssiger:Gekühlt auf Temperaturen zwischen -10°C und 0°C, rekondensiert es die verdampften Lösungsmitteldämpfe zurück in flüssige Form.
- Vakuumpumpe:Verringert den Druck im System, senkt den Siedepunkt des Lösungsmittels und ermöglicht die Verdampfung bei niedrigeren Temperaturen.
- Motoreinheit:Rotiert den Destillierkolben mit einer Geschwindigkeit von 150-200 U/min, um eine gleichmäßige Verdampfung zu gewährleisten.
- Brüdenkanal:Dient als vakuumdichte Leitung für den Dampfstrom und als Achse für die Rotation des Kolbens.
- Kondensat-Sammelkolben:Sammelt das rekondensierte Lösungsmittel, nachdem es den Kondensator passiert hat.
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Arbeitsprinzip:
- Die Probe wird in den Destillierkolben gegeben, der teilweise in das beheizte Bad getaucht ist.
- Der Kolben wird gedreht, wodurch ein dünner Film der Probe auf seiner Innenfläche entsteht, der die Oberfläche für die Verdampfung vergrößert.
- Durch Anlegen eines Vakuums wird der Druck gesenkt, wodurch sich der Siedepunkt des Lösungsmittels verringert und es bei einer niedrigeren Temperatur verdampfen kann.
- Die Lösungsmitteldämpfe wandern durch die Dampfleitung zum Kondensator, wo sie abgekühlt und in flüssiger Form rekondensiert werden.
- Das kondensierte Lösungsmittel wird im Kondensatkolben gesammelt, während die konzentrierte Probe im Destillierkolben verbleibt.
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Vorteile der Rotationsverdampfung:
- Sanfte Verdunstung:Der reduzierte Druck und die kontrollierte Erwärmung verhindern den thermischen Abbau von wärmeempfindlichen Verbindungen.
- Wirkungsgrad:Der durch die Rotation entstehende dünne Film maximiert die Oberfläche für die Verdampfung und beschleunigt den Prozess.
- Lösungsmittel-Rückgewinnung:Das kondensierte Lösungsmittel kann aufgefangen und wiederverwendet werden, was Abfall und Kosten reduziert.
- Vielseitigkeit:Geeignet für eine breite Palette von Lösungsmitteln und Probentypen.
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Anwendungen:
- Chemie-Laboratorien:Zum Konzentrieren von Lösungen, Isolieren von Verbindungen und Reinigen von Lösungsmitteln.
- Pharmazeutische Industrie:Unverzichtbar für die Entwicklung und Reinigung von Arzneimitteln.
- Lebensmittel- und Aromenindustrie:Wird zur Extraktion und Konzentration von Aromen und Duftstoffen verwendet.
- Umweltanalyse:Hilft bei der Konzentration von Proben für die Spurenanalyse.
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Betriebliche Erwägungen:
- Volumen der Probe:Der Destillierkolben sollte nicht über 50 % gefüllt werden, um eine effiziente Verdampfung zu gewährleisten und ein Überlaufen zu verhindern.
- Temperaturkontrolle:Die Temperatur des Heizbades muss sorgfältig geregelt werden, um eine Überhitzung der Probe zu vermeiden.
- Vakuumgrad:Die Vakuumpumpe sollte so eingestellt werden, dass der optimale Druck für das zu verdampfende Lösungsmittel erreicht wird.
- Rotationsgeschwindigkeit:In der Regel wird eine Drehzahl von 150-200 U/min verwendet, um einen gleichmäßigen dünnen Film zu erzeugen, ohne Spritzer zu verursachen.
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Zubehör und Erweiterungen:
- Becherglasflasche mit größerer Öffnung:Erleichtert das Laden und Reinigen der Probe.
- Schaumstoff-Sensor:Erkennt Schaumbildung, die den Verdampfungsprozess stören kann.
- Kühler mit Ethylenglykol:Hält konstante Kondensatortemperaturen für eine effiziente Lösungsmittelrückkondensation aufrecht.
Durch das Verständnis der Komponenten, Prinzipien und betrieblichen Erwägungen der Rotationsverdampfung können Benutzer diese Technik in verschiedenen Labor- und Industrieumgebungen effektiv anwenden, um eine präzise und effiziente Lösungsmittelentfernung zu erreichen.
Zusammenfassende Tabelle:
| Aspekt | Einzelheiten |
|---|---|
| Zweck | Entfernt Lösungsmittel, konzentriert Lösungen auf und gewinnt Lösungsmittel zur Wiederverwendung zurück. |
| Wichtige Komponenten | Destillierkolben, Heizbad, Kondensator, Vakuumpumpe, Motoreinheit, usw. |
| Arbeitsprinzip | Rotiert den Kolben, um einen dünnen Film zu erzeugen; reduziert den Druck für eine geringere Verdampfung. |
| Vorteile | Schonende Verdampfung, hohe Effizienz, Lösungsmittelrückgewinnung und Vielseitigkeit. |
| Anwendungen | Chemielaboratorien, Pharmazeutika, Lebensmittel-/Aromenindustrie, Umweltanalyse. |
| Tipps zum Betrieb | Kontrollieren Sie das Probenvolumen, die Temperatur, den Vakuumgrad und die Rotationsgeschwindigkeit. |
| Zubehör | Becherkolben, Schaumsensor, Kühler mit Ethylenglykol. |
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