Die optimale Temperatur für die Ethanol-Rotationsverdampfung (Rotovap) hängt von der Abwägung zwischen Effizienz und Sicherheit ab.Die empfohlene Ethanol-Dampftemperatur beträgt in der Regel 15-20°C da dieser Bereich Lösungsmittelverluste verhindert und eine effiziente Rückgewinnung gewährleistet.Um dies zu erreichen, wird die Wasserbadtemperatur in der Regel etwa 20 °C höher als die gewünschte Dampftemperatur eingestellt, also etwa 35-40°C .Zusätzlich sollte die Verflüssigertemperatur niedriger eingestellt werden, idealerweise um 0°C um eine ordnungsgemäße Kondensation des Ethanoldampfes zu gewährleisten.Diese Einstellungen tragen dazu bei, Stöße zu minimieren und die Lösungsmittelrückgewinnung zu maximieren, während gleichzeitig sichere Betriebsbedingungen aufrechterhalten werden.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
1. Empfohlene Ethanol-Dampftemperatur
-
Die ideale Dampftemperatur für Ethanol bei der Rotationsverdampfung beträgt
15-20°C
.
- Dieser Bereich gewährleistet eine effiziente Lösungsmittelrückgewinnung und minimiert gleichzeitig das Risiko des Verklumpens oder Lösungsmittelverlusts.
- Niedrigere Temperaturen verringern die Wahrscheinlichkeit des Verklumpens, können aber den Prozess etwas verlangsamen.
2. Wasserbadtemperatur
-
Die Temperatur des Wasserbads sollte etwa
20°C höher
als die gewünschte Dampftemperatur.
- Für Ethanol bedeutet dies eine Wasserbadtemperatur von 35-40°C .
- Dieser Temperaturunterschied gewährleistet eine ausreichende Wärmeübertragung auf das Ethanol, ohne dass es zu einer Überhitzung oder einem schnellen Sieden kommt.
3. Verflüssigertemperatur
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Die Verflüssigertemperatur sollte niedriger als die Dampftemperatur eingestellt werden, um eine ordnungsgemäße Kondensation zu gewährleisten.
- Für Ethanol wird der Verflüssiger normalerweise auf etwa 0°C .
- Ein kalter Kondensator sorgt dafür, dass der Ethanoldampf effektiv kondensiert und aufgefangen wird, um Verluste zu vermeiden.
4. Überlegungen zum Druck
-
Der Siedepunkt von Ethanol sinkt mit abnehmendem Druck.
- Bei 30°C Ethanol siedet bei 123 mbar .
- Unter 25°C Ethanol siedet bei 95 mbar .
- Durch die Einstellung des Drucks (Vakuumniveaus) können niedrigere Siedetemperaturen erreicht werden, was bei hitzeempfindlichen Verbindungen von entscheidender Bedeutung ist.
5. 20/40/60-Regel
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Diese Regel dient als Richtschnur für die Einstellung der Temperaturen bei der Rotationsverdampfung:
- 20°C höher als die Dampftemperatur für das Wasserbad.
- 20°C niedriger als die Dampftemperatur für den Verflüssiger.
-
Für Ethanol bedeutet dies:
- Wasserbad: ~35-40°C.
- Verflüssiger: ~0°C.
6. Praktische Tipps für die Ethanol-Rotationsverdampfung
- Verwenden Sie ein Manometer um den Druck zu überwachen und sicherzustellen, dass er mit dem gewünschten Siedepunkt übereinstimmt.
- Beziehen Sie sich auf ein Destillationsnomogramm um das Verhältnis zwischen Temperatur und Druck für Ethanol zu bestimmen.
- Vermeiden Sie es, die Temperatur des Wasserbads zu hoch einzustellen, da dies zu Stößen oder Lösungsmittelverlusten führen kann.
- Stellen Sie sicher, dass der Kühler ordnungsgemäß funktioniert, um den Kondensator auf der gewünschten niedrigen Temperatur zu halten.
Wenn Sie diese Richtlinien befolgen, können Sie den Rotationsverdampfungsprozess für Ethanol optimieren und eine effiziente Rückgewinnung und einen sicheren Betrieb gewährleisten.
Zusammenfassende Tabelle:
| Parameter | Empfohlene Temperatur | Zweck |
|---|---|---|
| Ethanol-Dampf | 15-20°C | Sorgt für eine effiziente Rückgewinnung und minimiert das Anstoßen oder den Lösungsmittelverlust. |
| Wasserbad | 35-40°C | Sorgt für eine ausreichende Wärmeübertragung ohne Überhitzung des Ethanols. |
| Verflüssiger | ~0°C | Sorgt für eine wirksame Kondensation des Ethanoldampfes und verhindert so Verluste. |
| Druck | Einstellbar (z. B. 95-123 mbar) | Senkt den Siedepunkt für hitzeempfindliche Verbindungen. |
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