RFA (Röntgenfluoreszenzspektrometrie)
Die RFA-Spektroskopie ist eine Analysetechnik, mit der die Elementzusammensetzung eines Materials ermittelt werden kann. Bei der RFA wird eine Probe mit Röntgenstrahlen beschossen und die Intensität der resultierenden Fluoreszenzstrahlung gemessen. Die Elemente in der Probe absorbieren die Röntgenstrahlen und emittieren sie mit einer charakteristischen Energie, die für jedes Element spezifisch ist, wieder. Durch Messung der Intensität der emittierten Strahlung ist es möglich, die Elementzusammensetzung der Probe zu bestimmen.
Die Vorteile der RFA-Analyse sind:
- Es handelt sich um eine zerstörungsfreie Technik
- Es ist schnell und kann eine Vielzahl von Elementen analysieren
- Es kann für eine Vielzahl von Probentypen in unterschiedlichen Formen verwendet werden
RFA ist eine vielseitige Technik, die für eine Vielzahl von Anwendungen eingesetzt werden kann. Es wird häufig zur Qualitätskontrolle von Metalllegierungen sowie zur Analyse von Schwefel in Benzin und Schwermetallen in Kunststoffen und Elektronik verwendet.
RFA kann fast jedes Material analysieren, das Sie dem Spektrometer präsentieren können. Je besser Sie jedoch eine Probe vorbereiten, desto genauer sind Ihre Analyseergebnisse. Um optimale Ergebnisse zu erzielen, sollten die Proben zu einem feinen Pulver gemahlen und zu Pellets gepresst werden. RFA ist eine sehr empfindliche Technik, sodass selbst kleine Verunreinigungen Ihre Ergebnisse beeinträchtigen können.
Die Probenvorbereitung ist ein wichtiger Schritt in jedem analytischen Prozess, und die Wahl der Vorbereitungsmethode wird immer ein Gleichgewicht zwischen der Qualität der erforderlichen Ergebnisse, dem Aufwand, den Sie aufzuwenden bereit sind (Arbeit, Komplexität) und den Kosten (Ausrüstung für die Probenvorbereitung, Arbeit) sein , Zeit bis zur Analyse). Für die Probenvorbereitung stehen viele verschiedene Methoden zur Verfügung, und die beste Methode für eine bestimmte Anwendung hängt von der Art der Probe und den gewünschten Ergebnissen ab. Mit modernen Analysetechniken lassen sich selbst sehr komplexe Proben relativ einfach vorbereiten und die Ergebnisse können äußerst genau sein.
So wählen Sie die Methode zur RFA-Probenvorbereitung aus
Beispielsweise müssen Sie möglicherweise eine andere Methode zur Analyse einer festen Metallprobe verwenden als zur Analyse einer wässrigen Lösung. Ihre Probenvorbereitungsmethode sollte so gewählt werden, dass Probenverlust und Kontamination minimiert werden und dennoch eine repräsentative Probe für die Analyse bereitgestellt wird. Welche XRF-Probenvorbereitungsmethode Sie wählen, hängt von dem Material ab, das Sie analysieren, und den Anforderungen Ihrer Analyse. Beispielsweise müssen Sie möglicherweise eine andere Methode zur Analyse einer festen Metallprobe verwenden als zur Analyse einer wässrigen Lösung. Ihre Probenvorbereitungsmethode sollte so gewählt werden, dass Probenverlust und Kontamination minimiert werden und dennoch eine repräsentative Probe für die Analyse bereitgestellt wird.
Bei den meisten Anwendungen ist vor der Analyse eine Probenvorbereitung erforderlich. Die Auswahl einer geeigneten Methode hängt von einer Reihe von Faktoren ab, darunter der Art des Analyten, der Empfindlichkeit der Nachweismethode und der Art der Probenmatrix.
Solide Proben
Ähnlich wie Pulver können Feststoffe alles sein, von einem unvorbereiteten Metallstück bis hin zu einer geschnittenen und polierten Probe. Die meisten Feststoffe liegen jedoch zwischen diesen beiden Extremen und weisen eine Art Oberflächenbehandlung auf. Ein Feststoff kann entweder eine reine Substanz oder eine Mischung aus zwei oder mehr Elementen oder Verbindungen sein, die durch molekulare Anziehung zusammengehalten werden.
Bei der Messung der Elementzusammensetzung einer Probe mittels RFA ist es wichtig, dass die Probe eine vollkommen ebene Oberfläche hat. Wenn die Oberfläche der Probe unregelmäßig ist, kann sich der Abstand zwischen der Probe und der Röntgenquelle ändern, was zu Fehlern bei der Messung führt. Eine ebene Oberfläche stellt sicher, dass der Abstand zwischen der Probe und der Röntgenquelle konstant ist, was zu genaueren Ergebnissen führt.
RFA-Systeme werden auf der Grundlage eines festen Abstands zwischen Probe und Quelle kalibriert. Das heißt, wenn der Abstand zwischen Probe und Quelle vergrößert wird, nimmt die Intensität der Röntgenstrahlen ab, die von irgendeinem Element in der Probe ausgehen. Ebenso nimmt die Intensität zu, wenn der Abstand verringert wird. Aus diesem Grund ist es wichtig, den Abstand zwischen Probe und Quelle bei Messungen mit einem RFA-System konstant zu halten.
Feste Proben wie Metalllegierungen können ohne Probenvorbereitung analysiert werden. Dies wird als zerstörungsfreie Prüfung bezeichnet und kann zur Bestimmung der Zusammensetzung des Materials verwendet werden. Alternativ kann die Probe für eine quantitativere Analyse geschnitten und poliert werden. Dies ist eine zerstörende Prüfung und liefert weitere Informationen über die Eigenschaften des Materials.
Die Oberflächenbeschaffenheit kann sich auf die Rauheit einer Oberfläche beziehen, kann sich aber auch auf den Grad der Verunreinigung auf dieser Oberfläche beziehen. Wenn Ihre Probe nicht flach ist, kann sich auch die Oberflächenbeschaffenheit auf Ihre Analyse auswirken, indem sie dazu führt, dass Elemente „schief“ oder nicht gleichmäßig über die Oberfläche verteilt sind. Aus diesen Gründen ist es wichtig, auf die Oberflächenbeschaffenheit zu achten und Maßnahmen zu ergreifen, um sicherzustellen, dass sie Ihre Ergebnisse nicht beeinträchtigt.
Raue Oberflächen können eine energieabhängige Streuung und Reabsorption längerwelliger Elemente verursachen. Dies kann das Signal von Elementen wie Kohlenstoff oder Schwefel reduzieren, während das Signal von Elementen wie Nickel nicht beeinträchtigt wird.
Die quantitative Analyse fester Proben erfordert oft die Nachbearbeitung der Oberfläche mit einer Drehmaschine oder Schleifpapier. Je feiner das Finish, desto besser sind die Ergebnisse bei den hellsten Elementen. Wenn Sie beispielsweise nach sehr kleinen Spuren eines bestimmten Elements suchen, benötigen Sie eine sehr glatte Oberfläche, um genaue Ergebnisse zu erhalten.
Denken Sie unbedingt daran, dass Sie bei der Kalibrierung Ihrer Geräte eine Reihe von Standards verwenden sollten, die den gesamten Bereich Ihrer Testobjekte abdecken. Dies trägt dazu bei, die Genauigkeit und Präzision Ihrer Messungen sicherzustellen. Darüber hinaus ist es wichtig sicherzustellen, dass die von Ihnen gewählte Probenvorbereitung konsistent auf alle Proben angewendet wird, einschließlich Kalibrierungsstandards und Unbekannten. Wenn Sie diese Vorsichtsmaßnahmen treffen, können Sie sich auf die Ergebnisse Ihrer Tests verlassen.
Flüssige RFA-Probe
Flüssige RFA-Proben werden auf die gleiche Weise wie lose pulverförmige Proben vorbereitet, indem man sie in einen Probenbecher aus Kunststoff gießt.
Für die Analyse flüssiger Proben stehen nur begrenzte Möglichkeiten zur Verfügung. Der Haupttrick besteht darin, die richtige Trägerfolie auszuwählen, die ein ausgewogenes Verhältnis von Festigkeit, Übertragungsfähigkeit und Kontamination bietet.
Mylar ist eine gute Allzweckfolie, die häufig für die Analyse von Schwefel in Kraftstoffen oder Schmierölen verwendet wird.
Polypropylen hat eine bessere Transmissionsrate als Mylar, weist jedoch eine nicht so hohe Zugfestigkeit auf. Kapton gilt als der „bombensichere“ Film, schwächt jedoch Ihr Signal für leichtere Elemente erheblich und ist anfällig für stark basische Lösungen.
Wenn Sie Flüssigkeiten analysieren möchten, müssen Sie ein wenig recherchieren, um die beste Trägerfolie für Ihre Analyseziele auszuwählen. Der Trägerfilm ist die Grundlage Ihrer Analyse und muss stark genug sein, um das Gewicht der Flüssigkeit zu tragen. Es gibt viele verschiedene Arten von Trägerfolien auf dem Markt und Sie müssen diejenige auswählen, die für Ihre Bedürfnisse am besten geeignet ist.
RFA-Probe für lose Pulver
Um eine Probe aus losem Pulver zu analysieren, ist es notwendig, die Probe in einen Kunststoff-Probenbecher mit einer Kunststoff-Trägerfolie zu geben. Dadurch wird sichergestellt, dass die Probe über dem Röntgenstrahl getragen wird und dass die Oberfläche der Probe flach ist. Dadurch kann die Röntgenanalyse genauer durchgeführt werden.
Je feiner die Probe gemahlen ist, desto wahrscheinlicher ist es, dass sie homogen ist. Eine homogene Probe ist wichtig, um genaue Ergebnisse Ihrer Analyse zu erhalten. Wenn Ihre Probe nur wenige Hohlräume enthält, sind Ihre Ergebnisse auch genauer.
Um genaue RFA-Messwerte zu erhalten, ist es wichtig, genügend Pulver zu verwenden, damit die Röntgenstrahlen vollständig eindringen können. Dadurch wird sichergestellt, dass die Messwerte nicht durch irgendetwas in der Probe beeinträchtigt werden. Bei den meisten Materialien sollten 15 g Pulver ausreichen, um eine ausreichende Dicke zu erzielen.
Bei der Analyse von Metallpulvern in Hochleistungs-WDRFA-Instrumenten muss besonders darauf geachtet werden, dass die Probe nicht schmilzt und kein abrasives Pulver in das Instrument gelangt. Die Probe kann sich während der Analyse erwärmen, daher ist es wichtig, sie genau zu überwachen. Wenn die Probe schmilzt, entfernen Sie sie schnell aus dem Gerät, um Schäden zu vermeiden.
Gepresste RFA-Probenpellets
Das Pressen von Pulver zu Pellets ist eine strengere Probenvorbereitung als das Gießen loser Pulver in einen Probenbecher. Der Aufwand lohnt sich jedoch, da die Ergebnisse genauer sind. Die Pellets sind in Größe und Form gleichmäßiger, was zu gleichmäßigeren Ergebnissen führt. Darüber hinaus sorgt die Pelletpresse für eine gleichmäßige Verteilung des Pulvers, wodurch die Gefahr einer Verzerrung minimiert wird.
Der Prozess umfasst das Mahlen einer Probe zu einem feinen Pulver, idealerweise auf eine Korngröße von <75 µm, das Mischen mit einem Bindemittel/Mahlhilfsmittel und das anschließende Pressen der Mischung in einer Matrize bei 20 bis 30 T, um ein homogenes Probenpellet zu erzeugen.
Ein Binde- oder Schleifhilfsmittel ist typischerweise eine Mischung aus Zellulosewachs und wird in einem Anteil von 20 bis 30 Gewichtsprozent verwendet.
Ein großer Vorteil von gepressten Pulvern besteht darin, dass sie bessere Analyseergebnisse liefern als lose Pulver. Durch das Mahlen und Komprimieren entsteht eine homogenere Darstellung der Probe ohne Hohlräume und mit geringer Probenverdünnung. Dies führt bei den meisten Elementen zu höheren Intensitäten als bei losen Pulvern.
Auch wenn gepresste Pellets nicht fein genug gemahlen werden, sind sie dennoch anfällig für Partikelgrößeneffekte. Die größte Einschränkung dieses Ansatzes sind jedoch die mineralogischen Effekte, die sich überwiegend auf die Analyse der Hauptelemente auswirken.
Gepresste Pellets eignen sich hervorragend für die Analyse von Elementen im ppm-Bereich. Dies liegt daran, dass sie sehr dicht sind und nur wenige Hohlräume oder Poren aufweisen. Zudem sind gepresste Pellets relativ einfach und kostengünstig herzustellen. Die einzige erforderliche Ausrüstung ist eine Pulvermühle und eine RFA-Pelletpresse .
RFA-geschmolzene Perlen
Als Schmelzperlen vorbereitete Proben werden oft als ideale Methode zur Vorbereitung von Feststoffen für die RFA-Analyse angesehen, da sie zu einer nahezu perfekt homogenen Probe führt.
Geschmolzene Perlen werden durch Mischen einer fein pulverisierten Probe (<75 µm) mit einem Flussmittel im Verhältnis Flussmittel/Probe von 5:1 bis 10:1 hergestellt und dann in einem Platintiegel auf 900 °C bis 1000 °C erhitzt. Die Probe wird im Flussmittel (normalerweise ein Lithiumtetraborat oder eine Tetraborat/Metaborat-Mischung) gelöst und in eine Form mit flachem Boden gegossen. Die resultierende Glasscheibe oder geschmolzene Perle ist eine homogene Darstellung der Probe ohne mineralische Strukturen.
Die Vorteile des XRF Fused Beads-Ansatzes liegen in der Reduzierung mineralogischer oder Matrixeffekte, was zu genaueren Analysen führt. Diese Methode bietet auch die Möglichkeit, mehrere verschiedene Matrixtypen in derselben Kalibrierungskurve zu kombinieren. Diese Vorteile ermöglichen ein umfassenderes Verständnis der Zusammensetzung einer Probe. In einigen Fällen kann der XRF Fused Beads-Ansatz auch zur Messung sehr geringer Elementkonzentrationen verwendet werden.
Die Verwendung von als Schmelzperlen vorbereiteten Proben für die RFA-Analyse weist einige Nachteile gegenüber herkömmlichen Probenvorbereitungstechniken wie gepressten Pulverpellets auf. Das Pelletieren ist im Allgemeinen ein schnellerer und einfacherer Prozess und kann leicht automatisiert werden. Zu den Nachteilen zählen die relativ hohe Probenverdünnung, die sich negativ auf die Analyse von Spurenelementen auswirkt, sowie die höheren Kosten, die mit dieser Art der Probenvorbereitung verbunden sind (Fusionsgeräte, Platintiegel und Verbrauchsmaterialien).
Schmelzperlen für die RFA-Analyse sind typischerweise nur 3 mm dick. Dies kann bei schwereren Elementen zu Problemen führen, da diese nicht ordnungsgemäß analysiert werden können.
RFA-verschmolzene Perlen erfordern in der Regel höhere Anschaffungskosten zwischen Platinware und einem Fusionsgerät, haben dann aber ähnliche Kosten/Probe für die Vorbereitung wie gepresste Pellets. Die RFA-Analyse von verschmolzenen Kügelchen kann jedoch niedrigere Nachweisgrenzen aufweisen als gepresste Pellets, da die Homogenität der Kügelchen zu einem geringeren Matrixeffekt führt.
Abschluss
Es gibt viele Möglichkeiten, Proben für die RFA-Analyse vorzubereiten. Die von Ihnen gewählte Methode hängt von der Art der Probe, dem Aufwand, den Sie bereit sind aufzuwenden, und der Qualität der Ergebnisse ab, die Sie benötigen. Sie können beispielsweise eine einfache Zerkleinerungs- und Mahlmethode für feste Proben oder eine flüssigkeitsbasierte Methode für flüssige oder breiige Proben verwenden. Die Wahl der Methode wirkt sich auch auf die Zeit bis zum Erhalt der Ergebnisse und die Kosten der Analyse aus.
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