Schmelzperlen für die XRF-Analyse werden hergestellt, indem eine fein pulverisierte Probe mit einem Flussmittel in einem bestimmten Verhältnis gemischt, die Mischung auf eine hohe Temperatur erhitzt und dann in eine Form gegossen wird, um eine homogene Glasscheibe zu bilden. Diese Methode ist besonders effektiv, um mineralogische oder Matrixeffekte zu reduzieren, was zu genaueren Analysen führt.
Zusammenfassung des Vorbereitungsprozesses:
- Probenvorbereitung: Die Probe wird auf eine Partikelgröße von weniger als 75 µm gemahlen, um die Einheitlichkeit zu gewährleisten und die Auflösung im Flussmittel zu erleichtern.
- Mischen mit Flussmittel: Die fein gemahlene Probe wird mit einem Flussmittel, in der Regel einem Lithiumtetraborat oder einer Tetraborat/Metaborat-Mischung, in einem Verhältnis von 5:1 bis 10:1 gemischt. Dieses hohe Verhältnis trägt dazu bei, dass sich die Probe vollständig auflöst und ein homogenes Gemisch entsteht.
- Erhitzen: Die Mischung wird in einem Platintiegel auf Temperaturen zwischen 900°C und 1000°C erhitzt. Diese hohe Temperatur ist notwendig, um das Flussmittel zu schmelzen und die Probe aufzulösen und eine gleichmäßige Verteilung der Elemente zu gewährleisten.
- Gießen: Das geschmolzene Gemisch wird dann in eine Form mit flachem Boden gegossen, wo es zu einer Glasscheibe oder Schmelzperle erstarrt. Diese Perle ist ein homogenes Abbild der Probe, frei von mineralischen Strukturen.
Ausführliche Erläuterung:
- Vorbereitung der Probe: Die Zerkleinerung der Probe zu einem feinen Pulver ist von entscheidender Bedeutung, da sie gewährleistet, dass die Probe gleichmäßig im Flussmittel verteilt wird. Dieser Schritt ist wichtig, um ein homogenes Endprodukt zu erhalten, das für eine genaue XRF-Analyse erforderlich ist.
- Mischen mit Flussmittel: Die Wahl des Flussmittels und das Verhältnis von Flussmittel zu Probe sind entscheidend. Lithiumtetraborat wird häufig verwendet, da es eine Vielzahl von Probentypen auflösen kann und einen niedrigen Schmelzpunkt hat, was den Schmelzvorgang erleichtert. Das hohe Verhältnis von Flussmittel zu Probe stellt sicher, dass die Probe gründlich aufgelöst und gemischt wird, wodurch das Risiko von Analysefehlern aufgrund von Inhomogenitäten minimiert wird.
- Erhitzen: Die hohen Temperaturen, die in diesem Schritt verwendet werden, sind notwendig, um das Flussmittel zu schmelzen und die Probe aufzulösen. Aufgrund ihres hohen Schmelzpunkts und ihrer Widerstandsfähigkeit gegenüber chemischen Reaktionen werden Platin-Tiegel verwendet, um sicherzustellen, dass der Tiegel die Probe nicht verunreinigt.
- Gießen: Nach dem Erhitzen wird die geschmolzene Mischung in eine Form gegossen. Die Form und Größe der Gussform kann variieren, aber in der Regel wird ein flacher Boden verwendet, um die Analyse zu erleichtern. Der Abkühlungsprozess muss kontrolliert werden, um Risse oder andere Defekte in der Perle zu vermeiden.
Überprüfung und Berichtigung:
In der Referenz wird erwähnt, dass geschmolzene Perlen bei schwereren Elementen für Probleme mit der unendlichen Dicke anfällig sein können und dass diese Technik mit höheren Kosten verbunden ist. Diese Punkte sind zutreffend und sollten als Nachteile der Schmelzperlenmethode betrachtet werden, insbesondere bei Proben, die eine Analyse von Spurenelementen erfordern, oder bei Labors mit begrenztem Budget.
In der Referenz wird auch erwähnt, dass für eine Lebensmittelprobe 2-4 Tonnen, für ein pharmazeutisches Produkt 20 Tonnen und für ein Mineralerz bis zu 40 Tonnen benötigt werden können. Diese Zahlen scheinen ein Tippfehler zu sein, da sie für die Probenvorbereitung bei der RFA-Analyse ungewöhnlich hoch sind. Es ist wahrscheinlicher, dass sich diese Zahlen auf den Druck beziehen, der zur Herstellung von gepressten Pellets und nicht von Schmelzperlen erforderlich ist. Bei Schmelzperlen ist die Probenmenge in der Regel viel kleiner, meist nur wenige Gramm.
