Für die Vorbereitung von Proben für die IR-Spektroskopie in Form von KBr-Scheiben sind die folgenden Schritte entscheidend:
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Probe/KBr-Verhältnis: Die Probe sollte mit KBr in einer Konzentration von 0,2 bis 1 Prozent vermischt werden. Diese niedrige Konzentration ist notwendig, weil das Pellet dicker ist als ein Flüssigkeitsfilm und daher weniger Probe benötigt wird, um Probleme wie vollständige Absorption oder Streuung des IR-Strahls zu vermeiden, die zu verrauschten Spektren führen können.
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Vorbereitung des Pellets: Die Mischung aus Probe und KBr wird dann zu einem Pellet gepresst. Dazu werden Probe und KBr zu einem feinen Pulver vermahlen, das dann in eine Matrize gegeben und unter hohem Druck zu einer klaren, transparenten Scheibe gepresst wird. Die Transparenz ist wichtig, damit die IR-Strahlung die Probe gut durchdringen kann.
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Aufnahme des Spektrums: Nach der Vorbereitung der KBr-Scheibe wird diese in das Spektrometer gelegt, um das IR-Spektrum zu erhalten. Das ideale Spektrum sollte die stärkste Bande mit einer Transmission von 0 bis 10 % zeigen und nicht mehr als 20 cm-1 vollständig absorbieren. Wenn die Banden verzerrt erscheinen, was darauf hindeutet, dass die Partikelgröße zu groß ist, sollte die Probe weiter gemahlen werden, um die Partikelgröße zu verringern und die Qualität des Spektrums zu verbessern.
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Reinigung der KBr-Platten: Nach dem Verfahren müssen die KBr-Platten gründlich gereinigt werden, um eine Kontamination künftiger Proben zu verhindern. Dazu wischt man die Fenster mit einem Papiertuch ab, wäscht sie mehrmals mit Methylenchlorid und anschließend mit Ethanol und poliert die Oberfläche mit einem Polierset. Es sollten Handschuhe getragen werden, um ein Beschlagen zu verhindern, und die gereinigte Oberfläche sollte klar und frei von Kratzern sein.
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Alternative Methoden: Eine alternative Methode zur Gewinnung von IR-Spektren von Feststoffen ist die Verwendung von Nujol (Mineralöl), das zwischen KBr-Platten aufgespannt wird. Bei dieser Methode wird zunächst eine Hintergrundmessung mit KBr oder einem anderen Verdünnungspulver durchgeführt. Anschließend wird das Probenpulver in einer Konzentration von 0,1 % bis 10 % in das KBr-Pulver gemischt und für die Messung des Infrarotspektrums in die Probenplatte gepackt.
Diese Schritte stellen sicher, dass die Probe korrekt für die IR-Spektroskopie vorbereitet wird, was genaue und hochwertige Spektraldaten ermöglicht.
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