Die Vorbereitung von Proben für die IR-Spektroskopie in Form von KBr-Scheiben erfordert eine Reihe präziser Schritte, um sicherzustellen, dass die Probe richtig verdünnt und für Infrarotlicht transparent ist. Der Prozess umfasst das Mischen der Probe mit Kaliumbromid (KBr)-Pulver, das Pressen der Mischung zu einem Pellet mit einer hydraulischen Presse und das Sicherstellen, dass alle Geräte und Materialien trocken sind und die gleiche Temperatur haben, um Störungen des IR-Spektrums zu vermeiden. Das resultierende Pellet ist für IR-Licht weitgehend transparent und ermöglicht eine genaue Analyse.
Die wichtigsten Punkte erklärt:
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Die Rolle von KBr in der IR-Spektroskopie verstehen
- KBr wird verwendet, weil es für Infrarotstrahlung durchlässig ist, was es zu einem idealen Medium für die Vorbereitung fester Proben macht.
- Die Probe wird in KBr verdünnt, um sicherzustellen, dass sie sich innerhalb des Erfassungsbereichs des FTIR-Geräts befindet und die Transparenz erhalten bleibt.
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Probe-zu-KBr-Verhältnis
- In der Regel wird ein Verhältnis von 1 Teil Probe zu 100 Teilen KBr verwendet. Dadurch wird sichergestellt, dass die Probe ausreichend verdünnt ist, um das IR-Spektrum nicht zu überlagern.
- Die geringe Probenmenge gewährleistet, dass das Pellet für IR-Licht transparent bleibt, was für eine genaue Analyse entscheidend ist.
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Vorbereitung der Ausrüstung
- Erhitzen Sie die Ambosse und den Matrizensatz, um sicherzustellen, dass sie trocken sind. Feuchtigkeit kann das IR-Spektrum beeinträchtigen und zu ungenauen Ergebnissen führen.
- Achten Sie darauf, dass die Ambosse, die Matrize und das KBr-Pulver die gleiche Temperatur haben, um Kondensation oder andere temperaturbedingte Probleme zu vermeiden.
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Mischen der Probe mit KBr
- Mischen Sie eine kleine Menge der Probe (2-5 mg) gründlich mit KBr-Pulver. Dies gewährleistet eine gleichmäßige Verteilung der Probe im Pellet.
- Verwenden Sie einen Mörser und einen Stößel, um die Mischung zu einem feinen, homogenen Pulver zu zermahlen. Dieser Schritt ist wichtig, um Unregelmäßigkeiten im Pellet zu vermeiden.
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Komprimieren des Gemischs zu einem Pellet
- Geben Sie die Mischung in eine Pelletmatrize und pressen Sie sie mit einer hydraulischen Presse. Der ausgeübte Druck sollte so hoch sein, dass ein festes, transparentes Pellet entsteht.
- Das entstandene Pellet sollte gleichmäßig und frei von Rissen oder Trübungen sein, die das IR-Spektrum beeinträchtigen könnten.
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Handhabung und Lagerung von Pellets
- Behandeln Sie das Pellet vorsichtig, um Verunreinigungen oder Beschädigungen zu vermeiden. Verwenden Sie saubere Handschuhe oder eine Pinzette, um das Pellet in das Spektrometer zu befördern.
- Lagern Sie das Pellet in einer trockenen Umgebung, um die Absorption von Feuchtigkeit zu vermeiden, die das IR-Spektrum beeinträchtigen kann.
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Grundlinienkorrektur
- Nehmen Sie ein Spektrum von reinem KBr als Basislinie auf, um eventuelle Hintergrundstörungen zu subtrahieren. Dadurch wird sichergestellt, dass das endgültige Spektrum nur die Eigenschaften der Probe widerspiegelt.
- Alternativ können Sie auch das reine Lösungsmittel (falls verwendet) als Basislinie verwenden, um dessen Beitrag automatisch vom Probenspektrum abzuziehen.
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Alternative Techniken
- Während die Presspellet-Technik weit verbreitet ist, können je nach Art der Probe und der gewünschten Analyse auch andere Methoden wie die Mull-Technik, die Solid run in Solution-Technik und die Gießfilmtechnik verwendet werden.
- Jede Technik hat ihre eigenen Vorteile und Grenzen, so dass die Wahl von den spezifischen Anforderungen der Analyse abhängt.
Wenn Sie diese Schritte befolgen, können Sie qualitativ hochwertige KBr-Scheiben für die IR-Spektroskopie vorbereiten und so genaue und zuverlässige Ergebnisse erzielen. Eine ordnungsgemäße Vorbereitung, Aufmerksamkeit für Details und die Einhaltung bewährter Verfahren sind für eine erfolgreiche Probenanalyse unerlässlich.
Zusammenfassende Tabelle:
| Schritt | Wichtige Details |
|---|---|
| Probe-zu-KBr-Verhältnis | 1 Teil Probe zu 100 Teilen KBr für eine korrekte Verdünnung und Transparenz. |
| Vorbereitung der Ausrüstung | Erhitzen der Ambosse und der Matrize, um Trockenheit und gleichmäßige Temperatur zu gewährleisten. |
| Mischen der Probe mit KBr | 2-5 mg Probe verwenden, mit KBr zu einem feinen, homogenen Pulver mahlen. |
| Komprimierung der Pellets | Die Mischung in einer hydraulischen Presse zu einem festen, transparenten Pellet pressen. |
| Handhabung und Lagerung | Mit sauberen Handschuhen/Pinzette anfassen; in einer trockenen Umgebung lagern, um Feuchtigkeit zu vermeiden. |
| Korrektur der Basislinie | Reines KBr- oder Lösemittelspektrum verwenden, um Hintergrundstörungen zu subtrahieren. |
| Alternative Techniken | Mull-, Feststofflauf in Lösung- und Gießfilmtechniken für bestimmte Probentypen. |
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