Die Vorbereitung von Proben für die IR-Spektroskopie mit KBr-Scheiben ist ein sorgfältiger Prozess, der viel Liebe zum Detail erfordert.
5 wesentliche Schritte zur Vorbereitung von Proben für die IR-Spektroskopie als KBr-Scheiben
1. Probe/KBr-Verhältnis
Die Probe sollte mit KBr in einer Konzentration von 0,2 bis 1 Prozent vermischt werden.
Diese niedrige Konzentration ist notwendig, weil das Pellet dicker ist als ein Flüssigkeitsfilm.
Wenn man weniger Probe verwendet, lassen sich Probleme wie vollständige Absorption oder Streuung des IR-Strahls vermeiden.
Diese Probleme können zu verrauschten Spektren führen.
2. Vorbereitung des Pellets
Die Mischung aus Probe und KBr wird dann zu einem Pellet gepresst.
Dazu werden Probe und KBr zusammen gemahlen, um ein feines Pulver zu erhalten.
Das feine Pulver wird dann in eine Matrize gegeben und unter hohem Druck zu einer klaren, transparenten Scheibe gepresst.
Die Transparenz ist wichtig, damit die IR-Strahlung die Probe gut durchdringen kann.
3. Aufnahme des Spektrums
Nach der Vorbereitung der KBr-Scheibe wird diese zur Aufnahme des IR-Spektrums in das Spektrometer gelegt.
Das ideale Spektrum sollte die stärkste Bande mit einer Transmission von 0 bis 10 Prozent zeigen.
Sie sollte nicht mehr als 20 cm-1 vollständig absorbieren.
Wenn die Banden verzerrt erscheinen, was darauf hindeutet, dass die Partikelgröße zu groß ist, sollte die Probe weiter gemahlen werden, um die Partikelgröße zu verringern und die Qualität des Spektrums zu verbessern.
4. Reinigung der KBr-Platten
Nach dem Verfahren müssen die KBr-Platten gründlich gereinigt werden, um eine Kontamination künftiger Proben zu verhindern.
Dazu werden die Fenster mit einem Papiertuch abgewischt.
Mehrmaliges Waschen mit Methylenchlorid, gefolgt von Ethanol.
Polieren der Oberfläche mit einem Polierset.
Dabei sollten Handschuhe getragen werden, um ein Beschlagen zu verhindern.
Die gereinigte Oberfläche sollte klar und frei von Kratzern sein.
5. Alternative Methoden
Eine alternative Methode zur Gewinnung von IR-Spektren von Feststoffen ist die Verwendung von Nujol (Mineralöl), das zwischen KBr-Platten eingebettet ist.
Bei dieser Methode wird eine Hintergrundmessung mit KBr oder einem anderen Verdünnungspulver durchgeführt.
Anschließend wird das Probenpulver in einer Konzentration von 0,1 % bis 10 % in das KBr-Pulver gemischt.
Das Pulver wird für die Messung des Infrarotspektrums in die Probenplatte gepackt.
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