Um eine Kurzwegdestillation einzurichten, führen Sie die folgenden Schritte aus:
1. Bauen Sie das Destillationskit zusammen:
- Vergewissern Sie sich, dass alle Teile des Kurzweg-Destillationskits richtig zusammengesetzt sind. Dazu gehören die Glasbestandteile wie Siedekolben, Destillationskopf, Kondensator und Auffangkolben.
- Fetten Sie alle Verbindungen ein, um eine vakuumdichte Abdichtung zu gewährleisten. Verwenden Sie ein hochwertiges Fett und tragen Sie es auf, indem Sie das Glas in einer kreisförmigen Bewegung drehen, um sicherzustellen, dass die Verbindung vollständig bedeckt ist.
- Sichern Sie alle Glasgeräte mit Hilfe von Ständern und justieren Sie diese nach Bedarf, um die Stabilität zu gewährleisten.
2. Prüfen Sie, ob das Vakuum dicht ist:
- Schließen Sie die Vakuumpumpe an das System an.
- Schalten Sie die Pumpe ein und lassen Sie sie 5-10 Minuten lang laufen.
- Prüfen Sie das Vakuummeter; es sollte weniger als 50 Millitorr (Mikron) anzeigen. Wenn das Messgerät diesen Wert nicht erreicht, kann ein Leck im System vorhanden sein. Suchen Sie das Leck und beheben Sie es, bevor Sie fortfahren.
3. Heiz-/Kühlgerät einrichten:
- Schließen Sie das Heiz-/Kühlgerät an die Ein- und Auslassöffnungen der Kurzweg-Destillationseinheit an, insbesondere an den Kondensator und den ummantelten Sammelbehälter, falls vorhanden.
- Vergewissern Sie sich, dass die Flüssigkeit korrekt zirkuliert und unten in den Kondensator oder den Mantel eintritt und oben wieder austritt.
- Starten Sie die Zirkulation mit dem eingestellten Mindestwert, um die gewünschte Temperatur während der Destillation aufrechtzuerhalten.
4. Beladen Sie das Material:
- Setzen Sie einen PTFE-Rührstab in den Siedekolben.
- Verwenden Sie einen mitgelieferten Glastrichter, um das Material in den Siedekolben zu füllen. Dieses Material sollte einer vollständigen Winterisierung und Decarboxylierung unterzogen worden sein, um restliche Lösungsmittel und inaktive Verbindungen zu entfernen.
5. Mit der Destillation beginnen:
- Sobald alles vorbereitet ist und das System unter Vakuum steht, stellen Sie die Heiz-/Kühltemperatur auf etwa 50 °C ein. Diese Temperatur kann je nach Material und Erfahrung des Bedieners angepasst werden.
- Beginnen Sie mit der Destillation, wobei Sie die Temperatur und das Vakuum genau überwachen, um eine effiziente Trennung der Komponenten zu gewährleisten.
6. Fraktionen sammeln:
- Mit fortschreitender Destillation werden verschiedene Fraktionen in den Auffangkolben gesammelt. Vergewissern Sie sich, dass die erste Fraktion in den richtigen Auffangkolben geleitet wird, entsprechend der Ausrichtung des Aufbaus.
Wenn Sie diese Schritte befolgen, können Sie ein Kurzweg-Destillationssystem für die Veredelung verschiedener Materialien effektiv einrichten und betreiben. Anpassungen der Temperatur und anderer Parameter können je nach Anwendung und Erfahrung des Bedieners erforderlich sein.
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