Die Einrichtung eines Kurzweg-Destillationssystems erfordert eine Reihe präziser Schritte, um eine effiziente Trennung und Sammlung flüchtiger Bestandteile aus einem Gemisch zu gewährleisten.Der Prozess erfordert eine sorgfältige Vorbereitung der Materialien, eine ordnungsgemäße Montage der Ausrüstung und eine sorgfältige Überwachung der Temperatur und des Vakuums.Im Folgenden finden Sie einen detaillierten Leitfaden zum Aufbau eines Kurzweg-Destillationssystems, der in die wichtigsten Schritte und Überlegungen unterteilt ist.
Die wichtigsten Punkte erklärt:
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Vorbereitung der Materialien
- Winterisierung und Decarboxylierung:Vor der Destillation muss das Material (z. B. CBD-Öl) winterisiert und decarboxyliert werden.Durch die Überwinterung werden Fette und Wachse entfernt, während die Decarboxylierung die gewünschten Verbindungen aktiviert.
- Laden des Materials:Überführen Sie das vorbereitete Material in den Rundkolben und achten Sie darauf, dass dieser sauber und frei von Verunreinigungen ist.
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Zusammenbau der Glaswaren
- Sichern von Anschlüssen:Bauen Sie die Glasgeräte zusammen, einschließlich Siedekolben, Kühler und Auffangkolben.Tragen Sie Vakuumfett auf alle Verbindungen auf, um eine luftdichte Abdichtung zu gewährleisten.
- Isolierung:Falls Sie ein Isolierseil verwenden, wickeln Sie es um den Siedekolben und das untere Viertel des Destillationskopfes, so dass die Vigreux-Kolonne zur Beobachtung sichtbar bleibt.
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Einrichten des Kühlsystems
- Einstellung der Kältemaschine:Schließen Sie das Heiz-/Kühlgerät an den Verflüssiger und den ummantelten Behälter an.Stellen Sie die Temperatur des Kühlers auf 50°C ein, um eine gute Kondensation der Dämpfe zu gewährleisten.
- Kühlfalle:Füllen Sie die Kühlfalle mit Trockeneis und Alkohol und stellen Sie den Auffangkolben in eine Schale mit Trockeneis, um ein Vakuumkochen zu verhindern.
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Aufbau des Vakuumsystems
- Vakuumpumpe:Schließen Sie die Vakuumpumpe an den Verteiler an und stellen Sie sicher, dass alle Ventile geöffnet sind.Lassen Sie das System ein vollständiges Vakuum erreichen (<50 Millitorr).
- Überwachung des Drucks:Verwenden Sie ein Vakuummeter, um den Druck während des gesamten Prozesses zu überwachen.
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Temperaturkontrolle
- Heizmantel:Stellen Sie den Heizmantel auf eine Anfangstemperatur von 45-60°C ein.Erhöhen Sie die Temperatur allmählich nach Bedarf und vermeiden Sie ein Überkochen.
- Thermometer-Sonde:Führen Sie die Thermometersonde in den Destillationskopf ein, um die Temperatur der Dämpfe zu überwachen.
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Rühren und Drehen
- Rühren:Schalten Sie das Rührwerk ein und stellen Sie es auf etwa 200 U/min ein, um eine gleichmäßige Erwärmung zu gewährleisten und eine örtliche Überhitzung zu vermeiden.
- Filmabstreifer:Wenn Sie einen Filmabstreifer verwenden, achten Sie darauf, dass er sich gleichmäßig und kontinuierlich dreht, und achten Sie auf ungewöhnliche Geräusche.
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Überwachung und Einstellung
- Beobachtung:Beobachten Sie den Destillationsvorgang genau und achten Sie auf die Bildung von Dämpfen und die Ansammlung von Fraktionen im Auffangkolben.
- Anpassungen:Wenn keine oder nur eine geringe Reaktion auftritt, erhöhen Sie die Temperatur des Heizmantels leicht oder passen Sie das Vakuum an.
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Schritte nach der Destillation
- Abkühlung:Lassen Sie das System nach der Destillation langsam abkühlen.
- Abschalten:Schalten Sie die Vakuumpumpe, den Heizmantel und den Kühler aus.Reinigen Sie die Glasgeräte und die Ausrüstung gründlich.
Ausführliche Erläuterung:
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Vorbereitung der Materialien
- Die Überwinterung umfasst das Auflösen des Materials in Ethanol, das Einfrieren und das Herausfiltern der Fette und Wachse.Die Decarboxylierung wird durch Erhitzen des Materials erreicht, um Cannabinoide oder andere Verbindungen zu aktivieren.Diese Schritte sind entscheidend für eine saubere und effektive Destillation.
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Zusammenbau der Glasgeräte
- Ein ordnungsgemäßer Zusammenbau gewährleistet ein leckfreies System, das für die Aufrechterhaltung des Vakuums unerlässlich ist.Das Einfetten der Verbindungen verhindert Luftlecks und erleichtert die Demontage nach dem Prozess.
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Einrichten des Kühlsystems
- Der Kühler hält den Kondensator auf einer niedrigen Temperatur und sorgt so für eine effiziente Kondensation der Dämpfe.Die Kühlfalle verhindert, dass flüchtige Bestandteile in die Vakuumpumpe gelangen, und schützt sie so vor Schäden.
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Aufbau des Vakuumsystems
- Ein starkes Vakuum senkt den Siedepunkt des Materials und ermöglicht die Destillation bei niedrigeren Temperaturen.Dies ist besonders wichtig für hitzeempfindliche Verbindungen.
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Temperaturkontrolle
- Die stufenweise Erwärmung verhindert den thermischen Abbau des Materials.Die Thermometersonde liefert Echtzeit-Feedback und ermöglicht eine präzise Kontrolle des Destillationsprozesses.
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Rühren und Rotation
- Das Rühren sorgt für eine gleichmäßige Wärmeverteilung, während der Filmabstreifer (falls verwendet) die Bildung von Hot Spots verhindert und die Verdampfungseffizienz verbessert.
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Überwachung und Einstellung
- Genaue Beobachtung hilft, Probleme wie Überkochen oder unvollständige Destillation zu erkennen.Durch Anpassungen der Temperatur und des Vakuums kann der Prozess optimiert werden.
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Schritte nach der Destillation
- Ordnungsgemäße Kühl- und Abschaltverfahren verhindern Schäden an der Ausrüstung und gewährleisten die Sicherheit.Durch die Reinigung der Glasgeräte bleibt deren Unversehrtheit für die künftige Verwendung erhalten.
Wenn Sie diese Schritte befolgen, können Sie ein Kurzweg-Destillationssystem effektiv einrichten und eine qualitativ hochwertige Trennung und Sammlung flüchtiger Bestandteile gewährleisten.
Zusammenfassende Tabelle:
Schritt | Wichtigste Maßnahmen |
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1.Zubereitung | Material winterfest machen und decarboxylieren; in einen sauberen Rundkolben füllen. |
2.Zusammenbau | Glasgeräte zusammenbauen; Vakuumfett auf die Verbindungen auftragen; nach Bedarf isolieren. |
3.Kühlsystem | Kühler und Kühlfalle anschließen; Kühler auf 50°C einstellen; Trockeneis für Kühlfalle verwenden. |
4.Vakuum-System | Vakuumpumpe anschließen; Druck überwachen (<50 Millitorr). |
5.Temperaturkontrolle | Heizmantel auf 45-60°C einstellen; Dämpfe mit Thermometersonde überwachen. |
6.Umrühren | Rührer mit 200 Umdrehungen pro Minute verwenden; sicherstellen, dass der Filmabstreifer gleichmäßig rotiert. |
7.Überwachung | Dämpfe und Fraktionen beobachten; bei Bedarf Temperatur oder Vakuum anpassen. |
8.Herunterfahren | Kühlen Sie das System ab; reinigen Sie Glasgeräte und Ausrüstung gründlich. |
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