Die 20/40/60-Regel beim Rotovap bezieht sich auf die Temperaturgradienten zwischen Heizbad, Lösungsmitteldampf und Kondensator.
Nach dieser Regel sollte die effektive Dampftemperatur etwa 20 °C niedriger sein als die eingestellte Temperatur am Heizbad.
Der Grund dafür ist, dass der Verdampfungsprozess Energie und Wärme aus dem Flüssigkeitsgemisch abgibt.
Für eine effiziente Kondensation sollte die Kühltemperatur am Verflüssiger mindestens 20 °C niedriger sein als die effektive Dampftemperatur.
In der Praxis bietet die Delta-20-Regel einen Kompromiss zwischen hoher Verdampfungsleistung und Energieverbrauch.
Um diese Regel anzuwenden, können Sie die Badtemperatur auf 50°C einstellen, um eine Lösemitteldampftemperatur von 30°C zu erhalten, die anschließend bei 10°C kondensiert wird.
Diese Parameter (10/30/50) sind für den Verdampfungsprozess geeignet, um die angesammelte Energie effizient einzubringen und abzuführen.
So richten Sie den Verdampfungsprozess in einem Rotationsverdampfer ein
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Schalten Sie den Rotationsverdampfer ein und stellen Sie die Badtemperatur auf einen Bereich von 35-45°C ein.
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Schalten Sie die Kältemaschine ein und stellen Sie die Temperatur auf 0-5°C ein.
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Schalten Sie die Vakuumpumpe ein und stellen Sie den Regler auf einen Wert ein, der leicht über der Verdampfungsrate liegt (im Allgemeinen 100 mbar).
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Lassen Sie sowohl die Spule als auch das Bad die eingestellte Temperatur erreichen, während das Vakuum im System eingestellt und ausgeglichen wird.
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Stellen Sie das Vakuum etwa 15-20% niedriger ein, nachdem alles die Temperatur erreicht hat.
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Füllen Sie eine kleine Menge Flüssigkeit ein, die dem Fassungsvermögen des rotovap entspricht.
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Lassen Sie den Verdampfungsprozess ablaufen, indem Sie die Einlassgeschwindigkeit an die Auslassseite des Rotovap anpassen.
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Senken Sie das Vakuum so weit wie möglich ab und achten Sie dabei darauf, dass die Dämpfe im Rotovap verbleiben und nicht an der oberen Vakuumöffnung vorbeiströmen.
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Füllen Sie bei Bedarf kontinuierlich Flüssigkeit aus einer Vorratsflasche nach.
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Entleeren Sie die Lösungsmittelablasskugel am Boden des Kondensators nach Bedarf.
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Entleeren Sie den Verdampferkolben nur bei Bedarf.
Es ist wichtig zu beachten, dass dieses Verfahren ein Verständnis dafür voraussetzt, wie der Rotovap kontinuierlich betrieben und die Komponenten effektiv aufeinander abgestimmt werden können.
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