Kaliumbromid (KBr) ist eine chemische Verbindung, die aus den Elementen Kalium (K) und Brom (Br) besteht.
Es wird üblicherweise zur Herstellung von Pellets für die Untersuchung der Molekularstruktur von Pulverproben mittels Infrarotspektroskopie verwendet.
5 wichtige Fakten, die Sie wissen müssen
1. Herstellung von KBr-Pellets
Zur Herstellung eines KBr-Pellets wird eine kleine Menge der Probe zu KBr-Pulver in einem Verhältnis von 1 Teil Probe zu 100 Teilen KBr hinzugefügt.
Die Mischung wird dann mit einem Mörser und Stößel gut vermischt.
Es ist wichtig, das KBr-Pulver nicht zu fein zu zerkleinern, da es sonst Feuchtigkeit aus der Umgebung aufnehmen kann.
2. Komprimierungsverfahren
Sobald die Probe und das KBr-Pulver gemischt sind, werden sie in eine Pelletmatrize gefüllt und mit einer hydraulischen Presse gepresst.
Durch die gleichmäßige Kraft der Presse entsteht ein festes Pellet, das für Infrarotlicht weitgehend transparent ist, aber eine verdünnte Menge der Probe enthält, die im Nachweisbereich des Fourier-Transformations-Infrarotgeräts (FTIR) liegt.
3. Eigenschaften von Alkalihalogeniden
Bei der Pellet-Methode macht man sich die Eigenschaft von Alkalihalogeniden wie KBr zunutze, unter Druck plastisch zu werden und im Infrarotbereich eine transparente Schicht zu bilden.
Die Pellets werden normalerweise mit einem Durchmesser von 13 mm hergestellt.
4. Beseitigung von Luft und Feuchtigkeit
Bei der Herstellung der Pellets ist es wichtig, Luft und Feuchtigkeit aus dem KBr-Pulver zu entfernen.
Dies geschieht durch Anlegen einer Kraft von etwa 8 Tonnen unter einem Vakuum von mehreren mm Hg für mehrere Minuten.
Ein unzureichendes Vakuum kann zu leicht zerbrechlichen Kügelchen führen, die das Licht streuen.
5. Pulverisierung und Trocknung
Bevor das KBr-Pulver zu Pellets geformt wird, empfiehlt es sich, es auf eine maximale Maschenweite von 200 zu pulverisieren und dann bei etwa 110 °C zwei bis drei Stunden lang zu trocknen.
Schnelles Erhitzen sollte vermieden werden, da es zu einer Oxidation des KBr-Pulvers zu KBrO3 und damit zu einer braunen Verfärbung führen kann.
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Bei der Durchführung von Messungen mit KBr-Pellets ist es üblich, den Hintergrund mit einem leeren Pellet-Halter zu messen, der in die Probenkammer eingesetzt wird.
Darüber hinaus können Hintergrundmessungen an einem Pellet-Halter mit einem KBr-Pellet, das keine Probe enthält, dazu beitragen, die Streuverluste des Infrarotlichts im Pellet und die an das KBr adsorbierte Feuchtigkeit zu korrigieren.
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