Kaliumbromid (KBr) ist eine chemische Verbindung, die aus den Elementen Kalium (K) und Brom (Br) besteht. Es wird üblicherweise zur Herstellung von Pellets für die Untersuchung der Molekularstruktur von Pulverproben mittels Infrarotspektroskopie verwendet.
Zur Herstellung eines KBr-Pellets wird eine kleine Menge der Probe zu KBr-Pulver im Verhältnis 1 Teil Probe zu 100 Teilen KBr gegeben und mit einem Mörser und Stößel gut vermischt. Es ist wichtig, das KBr-Pulver nicht zu fein zu zerkleinern, da es dadurch Feuchtigkeit aus der Umgebung aufnehmen kann.
Sobald die Probe und das KBr-Pulver gemischt sind, werden sie in eine Pelletmatrize gefüllt und mit einer hydraulischen Presse gepresst. Durch die gleichmäßige Kraft der Presse entsteht ein festes Pellet, das für Infrarotlicht weitgehend transparent ist, aber eine verdünnte Menge der Probe enthält, die im Nachweisbereich des Fourier-Transformations-Infrarotgeräts (FTIR) liegt.
Bei der Pellet-Methode wird die Eigenschaft von Alkalihalogeniden wie KBr ausgenutzt, unter Druck plastisch zu werden und im Infrarotbereich eine transparente Folie zu bilden. Die Pellets werden in der Regel mit einem Durchmesser von 13 mm hergestellt.
Bei der Herstellung der Pellets ist es wichtig, Luft und Feuchtigkeit aus dem KBr-Pulver zu entfernen. Dies geschieht durch Anlegen einer Kraft von etwa 8 Tonnen unter einem Vakuum von mehreren mm Hg für mehrere Minuten. Ein unzureichendes Vakuum kann zu leicht zerbrechlichen Kügelchen führen, die das Licht streuen.
Bevor das KBr-Pulver zu Pellets geformt wird, empfiehlt es sich, es auf eine maximale Maschenweite von 200 zu pulverisieren und dann zwei bis drei Stunden lang bei etwa 110 °C zu trocknen. Schnelles Erhitzen sollte vermieden werden, da es zu einer Oxidation des KBr-Pulvers zu KBrO3 und damit zu einer braunen Verfärbung führen kann.
Bei der Durchführung von Messungen mit KBr-Pellets ist es üblich, den Hintergrund mit einem leeren Pellet-Halter zu messen, der in den Probenraum eingesetzt ist. Darüber hinaus können Hintergrundmessungen an einem Pellet-Halter mit einem KBr-Pellet, das keine Probe enthält, dazu beitragen, die Streuverluste des Infrarotlichts im Pellet und die an das KBr adsorbierte Feuchtigkeit zu korrigieren.
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