Um optimale Ergebnisse bei der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) zu erzielen, ist die Partikelgröße der Probenvorbereitung entscheidend.
Die ideale Partikelgröße für die RFA-Probenvorbereitung beträgt in der Regel weniger als 75 μm.
Dadurch wird sichergestellt, dass die Probe homogen und frei von Hohlräumen ist und repräsentative Ergebnisse für die gesamte Probe liefert.
Die Vorbereitungsmethoden für RFA-Proben umfassen flüssige und feste Proben, wobei feste Proben üblicherweise als gepresste Pellets oder geschmolzene Kügelchen vorbereitet werden.
Die Wahl der Küvetten, Filme und die Oberflächenqualität der Probe spielen ebenfalls eine wichtige Rolle für die Genauigkeit der Analyse.
5 wichtige Punkte erklärt: Was Sie über die XRF-Probenvorbereitung wissen müssen
1. Optimale Partikelgröße für die XRF-Analyse
Das Material muss zu einer homogenen Mischung mit einer Partikelgröße von <75 μm gemahlen werden.
Dadurch wird sichergestellt, dass die Probe gut dispergiert ist und repräsentative Ergebnisse für die gesamte Probe liefert.
Um diese Partikelgröße zu erreichen, werden Hochgeschwindigkeitsmühlen oder spezielle Laborgeräte verwendet.
2. Die Bedeutung der Homogenität der Probe
Es ist sicherzustellen, dass zwischen den Partikeln des Testmaterials keine Hohlräume vorhanden sind.
Das Pulver sollte eine ebene, gleichmäßige Oberfläche haben, um Verzerrungen der Ergebnisse zu vermeiden.
Schlechtes Mahlen kann zu Hohlräumen führen, die die Genauigkeit der Analyse beeinträchtigen können.
3. Arten der RFA-Probenvorbereitung
Flüssige XRF-Probenvorbereitung
Flüssige Proben werden vorbereitet, indem man die Flüssigkeit in einen Becher gießt und diesen mit einer geeigneten Folie verschließt.
Die Wahl der Folie ist entscheidend, um eine ausreichende Unterstützung und Übertragung zu gewährleisten und gleichzeitig die Probe frei von Verunreinigungen zu halten.
Vorbereitung fester XRF-Proben
Feste Proben können als gepresste Pellets oder geschmolzene Kügelchen vorbereitet werden.
Presslinge werden durch Zerkleinern der Probe auf <75 µm und anschließendes Pressen mit Hilfe eines Presswerkzeugs hergestellt.
4. Ausrüstung und Verbrauchsmaterial für die XRF-Analyse
Die Art der bei der Untersuchung verwendeten Küvetten und Filme kann die Ergebnisse beeinflussen.
Es gibt verschiedene Arten von Verbrauchsmaterialien für die RFA, die die Ergebnisse nicht verfälschen sollten.
Die Oberflächenbeschaffenheit der Probe und das Fehlen von Hohlräumen sind für eine genaue Analyse entscheidend.
5. Probengröße und Vorbereitungstechniken
Die bevorzugte Größe der Probenoberfläche für die RFA-Analyse ist in der Regel 32 mm oder 40 mm.
Es gibt verschiedene Arten von Presswerkzeugen, z. B. solche mit internen Presspellets und solche, die mit Aluminium-Probenschalen verwendet werden.
Die Presse APEX 400 automatisiert den Ausstoß der Pellets und verbessert so den Probendurchsatz.
Allgemeine Richtlinien für die Probenvorbereitung
Pulver sollten die Konsistenz von Mehl haben, trocken sein und auf eine Partikelgröße von ~50µm gemahlen werden.
Idealerweise werden 5 g Probe benötigt, aber je nach Analysebedarf kann die Menge auch nur 1 g betragen.
Es ist wichtig, die Anforderungen des Spektrometers an die Probenvorbereitung zu bestätigen, um die richtige Probengröße und -vorbereitung zu gewährleisten.
Durch die Einhaltung dieser Richtlinien und die Gewährleistung der optimalen Partikelgröße kann die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der RFA-Analyse erheblich verbessert werden.
Eine ordnungsgemäße Probenvorbereitung ist unerlässlich, um hochwertige Ergebnisse zu erhalten und sicherzustellen, dass die Analyse für die gesamte Probe repräsentativ ist.
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