Die einfache Destillation ist ein Verfahren zur Trennung der Bestandteile eines Flüssigkeitsgemischs auf der Grundlage ihrer Siedepunkte. Dabei wird selektiv gesiedet und anschließend kondensiert.
Mit dieser Technik kann man entweder die Konzentration einer bestimmten Komponente erhöhen oder reine Komponenten aus dem Gemisch gewinnen.
4 Hauptbestandteile eines einfachen Destillationsaufbaus
1. Siedekolben
Der Siedekolben ist der Ort, an dem das zu destillierende Material eingefüllt wird. Er ist der Ausgangspunkt des Destillationsprozesses.
2. Kühler
Der Kondensator ist entscheidend für die Abkühlung der Dämpfe und deren Rückführung in die flüssige Form. Er sorgt dafür, dass die abgetrennten Bestandteile in reinem Zustand aufgefangen werden.
3. Auffangkolben
Der Auffangkolben sammelt die kondensierten Dämpfe. Er wird richtig positioniert, um sicherzustellen, dass das Destillat in der vorgesehenen Reihenfolge aufgefangen wird.
4. Erhitzer/Kühler
Der Heizer/Kühler regelt die Temperatur während der Destillation. Er ist mit dem Kondensator verbunden, um die optimale Temperatur für den Prozess aufrechtzuerhalten.
Detaillierte Schritte zum Einrichten einer einfachen Destillation
Vorbereitung des Materials
Vor der Destillation sollte das Material winterfest gemacht und entkohlt werden. Dadurch werden restliche Lösungsmittel und inaktive Verbindungen entfernt und die Destillation auf die gewünschten Bestandteile konzentriert.
Zusammenbau der Ausrüstung
Ein PTFE-Rührstab wird in den Siedekolben gelegt, und das Material wird mit einem Glastrichter eingefüllt. Die Glasgeräte werden zusammengebaut, und die Ständer werden so eingestellt, dass die Geräte sicher stehen. Die Steckverbindungen werden mit Fett bestrichen, um eine vakuumdichte Abdichtung zu gewährleisten, und zur zusätzlichen Sicherung werden Keck-Clips verwendet. Der Auffangkolben wird richtig positioniert, um das Destillat in der vorgesehenen Reihenfolge aufzufangen.
Temperaturregelung
Das Heiz-/Kühlgerät wird an die Ein- und Auslassöffnungen auf dem kurzen Weg angeschlossen. Die Temperatur wird zu Beginn des Destillationsprozesses auf 50°C eingestellt.
Destillationsprozess
Die Vakuumpumpe wird angeschlossen und eingeschaltet, um eine Vakuumumgebung zu schaffen. Dies trägt zu einer effizienten Destillation bei, da die Siedepunkte der Komponenten gesenkt werden. Der Erhitzer/Kühler zirkuliert mit einem Mindestwert, der sicherstellt, dass die Flüssigkeit unten in den Kondensator oder den ummantelten Behälter eintritt und oben wieder austritt.
Überwachung und Einstellung
Das System wird überwacht, um sicherzustellen, dass es das gewünschte Vakuumniveau erreicht (weniger als 50 Millitorr). Wird das Vakuum nicht erreicht, müssen Undichtigkeiten festgestellt und behoben werden. Die Destillation wird fortgesetzt, wobei die Komponenten des Gemischs anhand ihrer Siedepunkte getrennt werden. Die kondensierten Dämpfe werden in einem Auffangkolben gesammelt.
Nach der Destillation
Nach der Destillation wird die Anlage zerlegt, und die gesammelten Fraktionen werden je nach Verwendungszweck analysiert oder weiterverarbeitet.
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