Die Infrarot-Spektroskopie (IR-Spektroskopie) ist ein leistungsfähiges Analyseverfahren, mit dem chemische Verbindungen identifiziert und analysiert werden können. Um genaue und zuverlässige Ergebnisse zu erzielen, müssen jedoch bestimmte Vorsichtsmaßnahmen beachtet werden. Hier sind sechs wichtige Tipps, die bei der IR-Spektroskopie zu beachten sind.
Welche Vorsichtsmaßnahmen sollten bei der IR-Spektroskopie beachtet werden? (6 wichtige Tipps)
1. Vermeiden Sie es, Kaliumbromid (KBr) zu einem sehr feinen Pulver zu zerkleinern
Kaliumbromid (KBr) ist hygroskopisch, das heißt, es kann Feuchtigkeit aus der Umgebung aufnehmen. Wenn Sie es zu einem sehr feinen Pulver zerkleinern, kann dies zur Bildung von Banden in bestimmten IR-Bereichen führen, die Ihre Analyse beeinträchtigen können.
2. Verwenden Sie transparente Salze für feste Proben
Verwenden Sie bei der Vorbereitung fester Proben Salze wie NaCl oder KBr, die für IR-Strahlung transparent sind. Diese Salze werden in der Regel als Matrizen zum Mischen Ihrer Probe verwendet.
3. Vermeiden Sie es, die Flächen der Salzplatten zu berühren
Vermeiden Sie bei der Vorbereitung von Feststoffproben mit der Mulltechnik das Berühren der Oberflächen der Salzplatten. Das Berühren der Platten kann Verunreinigungen einbringen und die Qualität Ihres Spektrums beeinträchtigen.
4. Seien Sie vorsichtig mit Lösungsmitteln
Seien Sie vorsichtig bei der Verwendung von Lösungsmitteln für die Probenvorbereitung. Wasserhaltige Lösungsmittel können KBr-Platten auflösen oder sie beschlagen lassen, wodurch wichtige Banden in Ihrem Spektrum verdeckt werden. Es wird empfohlen, entweder eine kleine Menge der Verbindung direkt auf die Platten zu geben und einen Tropfen Lösungsmittel hinzuzufügen oder die Verbindung in einem separaten Reagenzglas aufzulösen und die Lösung auf die IR-Platten zu übertragen.
5. KBr-Platten gründlich reinigen
Reinigen Sie die KBr-Platten nach jeder Probenvorbereitung gründlich, um eine Verunreinigung künftiger Proben zu vermeiden. Wischen Sie die Fenster mit einem Papiertuch ab und waschen Sie sie dann mehrmals mit dem entsprechenden Lösungsmittel, gefolgt von Ethanol. Verwenden Sie ein Polierset, um sicherzustellen, dass die Fensteroberfläche klar und frei von Kratzern ist.
6. Beachten Sie die empfohlenen Bedingungen für die Probenvorbereitung
Wenn Sie eine hydraulische Laborpresse zur Herstellung von KBr-Pellets verwenden, beachten Sie die empfohlenen Bedingungen für die Probenvorbereitung. Diese Bedingungen umfassen ein Gewichtsverhältnis von 100:1 zwischen KBr und Probe, eine Pelletmatrize von 13 mm und eine Presskraft von 10 Tonnen. Für FTIR-Anwendungen können 7-mm-Pellets mit einer Presskraft von nur 2 Tonnen hergestellt werden.
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