Folgende Vorsichtsmaßnahmen sollten bei der IR-Spektroskopie beachtet werden:
1. Vermeiden Sie es, das Kaliumbromid (KBr) zu einem sehr feinen Pulver zu zerkleinern, da es aufgrund seiner hygroskopischen Eigenschaften Feuchtigkeit aus der Umgebung aufnehmen kann. Dies kann zur Bildung von Banden in bestimmten IR-Bereichen führen, die die Analyse beeinträchtigen können.
2. Bei der Vorbereitung fester Proben ist es wichtig, Salze wie NaCl oder KBr zu verwenden, die für IR-Strahlung transparent sind. Diese Salze werden in der Regel als Matrizen zum Mischen der Probe verwendet.
3. Vermeiden Sie bei der Vorbereitung von Feststoffproben mit der Mulltechnik das Berühren der Oberflächen der Salzplatten. Das Berühren der Platten kann Verunreinigungen einbringen und die Qualität des Spektrums beeinträchtigen.
4. Seien Sie vorsichtig bei der Verwendung von Lösungsmitteln zur Probenvorbereitung, da wasserhaltige Lösungsmittel die KBr-Platten auflösen oder beschlagen können. Dadurch können wichtige Banden im Spektrum verdeckt werden. Es wird empfohlen, entweder eine kleine Menge der Verbindung direkt auf die Platten zu geben und einen Tropfen des Lösungsmittels hinzuzufügen oder die Verbindung in einem separaten Reagenzglas zu lösen und die Lösung auf die IR-Platten zu übertragen.
5. Reinigen Sie die KBr-Platten nach jeder Probenvorbereitung gründlich, um eine Kontamination künftiger Proben zu vermeiden. Wischen Sie die Fenster mit einem Papiertuch ab und waschen Sie sie dann mehrmals mit dem entsprechenden Lösungsmittel, gefolgt von Ethanol. Verwenden Sie ein Polierset, um sicherzustellen, dass die Fensteroberfläche klar und frei von Kratzern ist.
6. Wenn Sie eine hydraulische Laborpresse zur Herstellung von KBr-Pellets verwenden, beachten Sie die empfohlenen Bedingungen für die Probenvorbereitung. Zu diesen Bedingungen gehören ein Gewichtsverhältnis von 100:1 zwischen KBr und Probe, eine Pelletmatrize von 13 mm und eine Presskraft von 10 Tonnen. Für FTIR-Anwendungen können 7-mm-Pellets mit einer Presskraft von nur 2 Tonnen hergestellt werden.
Wenn man diese Vorsichtsmaßnahmen beachtet, kann man genaue und zuverlässige Ergebnisse in der IR-Spektroskopie sicherstellen.
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