Die Temperatur, bei der ein Rotationsverdampfer Methanol verdampft, hängt vom Betriebsdruck und der gewünschten Dampftemperatur ab.Methanol hat bei Atmosphärendruck (760 mmHg) einen Siedepunkt von 64,7 °C, aber unter Vakuumbedingungen sinkt sein Siedepunkt erheblich.Bei einem Druck von 95 mbar siedet Methanol zum Beispiel bei etwa 25°C, bei 123 mbar bei etwa 30°C.Das Vakuumsystem des Rotationsverdampfers ermöglicht eine präzise Steuerung des Drucks und damit eine Verdampfung bei niedrigeren Temperaturen, um hitzeempfindliche Materialien zu schützen.Die Badtemperatur wird in der Regel etwa 20 °C höher als die gewünschte Dampftemperatur eingestellt, um eine effiziente Verdampfung zu gewährleisten und gleichzeitig die Gefahr des Überlaufens zu minimieren.Für Methanol bedeutet dies eine Badtemperatur von etwa 45-50 °C bei einer Dampftemperatur von 25-30 °C.Der Kondensator wird in der Regel auf etwa 0 °C eingestellt, um eine wirksame Kondensation des Methanoldampfes zu gewährleisten.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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Siedepunkt von Methanol unter Vakuum:
- Bei Atmosphärendruck (760 mmHg) siedet Methanol bei 64,7°C.
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Unter Vakuumbedingungen sinkt der Siedepunkt erheblich.Ein Beispiel:
- Bei 95 mbar siedet Methanol bei etwa 25°C.
- Bei 123 mbar siedet Methanol bei etwa 30°C.
- Diese Herabsetzung des Siedepunkts ist entscheidend für den Schutz hitzeempfindlicher Materialien und die Beschleunigung des Verdampfungsprozesses.
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Die Rolle des Vakuums in Rotationsverdampfern:
- Rotationsverdampfer arbeiten unter Hochvakuumbedingungen (typischerweise etwa 1 Torr oder 1,33 mbar).
- Die Vakuumpumpe reduziert den Druck innerhalb des Systems, wodurch die Siedepunkte von Lösungsmitteln wie Methanol gesenkt werden.
- Dadurch kann die Verdampfung bei viel niedrigeren Temperaturen als bei atmosphärischem Druck erfolgen.
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Temperatureinstellungen für die Verdampfung von Methanol:
- Dampftemperatur:Die gewünschte Dampftemperatur für die Verdampfung von Methanol liegt je nach Druck typischerweise bei 25-30°C.
- Badtemperatur:Die Temperatur des Wasserbads liegt in der Regel etwa 20 °C über der Temperatur des Dampfes, um eine effiziente Wärmeübertragung zu gewährleisten.Für Methanol bedeutet dies eine Badtemperatur von etwa 45-50 °C.
- Temperatur des Verflüssigers:Der Kondensator wird in der Regel auf etwa 0°C eingestellt, um eine wirksame Kondensation des Methanoldampfes zu gewährleisten.
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20/40/60-Regel:
- Diese Regel besagt, dass die Badtemperatur etwa 20°C höher als die gewünschte Dampftemperatur und die Kondensatortemperatur etwa 20°C niedriger sein sollte.
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Für Methanol bedeutet dies:
- Dampftemperatur: 25-30°C.
- Temperatur im Bad:45-50°C.
- Temperatur des Verflüssigers:0°C.
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Bedeutung der Rotation und der Bildung eines dünnen Films:
- Der Rotationskolben rotiert mit konstanter Geschwindigkeit, wodurch ein dünner Film des Prozessmediums an der Innenwand entsteht.
- Dieser dünne Film sorgt für eine gleichmäßige Erwärmung und vergrößert die Oberfläche für die Verdampfung, wodurch der Prozess beschleunigt wird.
- Durch die Rotation wird auch die Gefahr von Stößen verringert, die auftreten können, wenn die Flüssigkeit zu heftig kocht.
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Praktische Vorgehensweise:
- Fetten Sie alle Verbindungen leicht ein, um eine gute Abdichtung zu gewährleisten.
- Schließen Sie den Kühler und die Vakuumpumpe an.
- Stellen Sie das Wärmebad auf die gewünschte Temperatur ein (45-50°C für Methanol).
- Schalten Sie den Motor des Rotovap bei etwa 100 U/min ein.
- Starten Sie die Vakuumpumpe und injizieren Sie 20% des gesamten Flüssigkeitsvolumens in den Rotovap.
- Stellen Sie das Einspritzventil so ein, dass die Eingangsgeschwindigkeit mit der Ausgangsgeschwindigkeit übereinstimmt und die Temperatur des Kühlers stabil bleibt.
- Sobald die Temperatur stabil ist, kann der rotovap die Verdampfung ohne Überwachung abschließen.
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Sicherheitsaspekte:
- Niedrigere Temperaturen verringern das Risiko von Stößen, die zu plötzlichem Sieden und Verspritzen des Lösungsmittels führen können.
- Achten Sie immer darauf, dass der Kondensator richtig gekühlt ist, um Lösungsmittelverluste zu vermeiden und eine effiziente Kondensation zu gewährleisten.
- Überwachen Sie den Vakuumdruck, um konstante Verdampfungsbedingungen aufrechtzuerhalten.
Wenn diese Richtlinien befolgt werden, kann Methanol mit einem Rotationsverdampfer bei Temperaturen, die deutlich unter seinem atmosphärischen Siedepunkt liegen, effizient verdampft werden, wodurch die Sicherheit und Unversehrtheit hitzeempfindlicher Materialien gewährleistet wird.
Zusammenfassende Tabelle:
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Siedepunkt (760 mmHg) | 64.7°C |
| Siedepunkt (95 mbar) | ~25°C |
| Siedepunkt (123 mbar) | ~30°C |
| Temperatur des Dampfes | 25-30°C |
| Temperatur im Bad | 45-50°C |
| Temperatur des Verflüssigers | 0°C |
| 20/40/60-Regel | Bad: 20°C > Dampf, Verflüssiger: 20°C < Dampf |
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